本发明专利技术涉及一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明专利技术将对苯二胺、N,N‑二甲基乙酰胺等物质进行加热混合，得到聚对苯二甲酰对苯二胺，再将其与环氧树脂、二月桂酸二丁基锡等物质加热混合，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，再将氧化硅、氧化钙和氧化镁等物质粉碎，与碳酸钙、铝粉混合后，进行高温反应，得到熔融混合液，最后将其置于模具中，并加入聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在高温下渗流后，利用液氮冷却后，再干燥，即可得到改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料。本发明专利技术制备的改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料其强度较高，弯曲强度达到300～380MPa，操作工艺简单，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料的制备方法，属于材料制备
技术介绍
泡沫铝是由基体金属和占体积70%以上的气孔所组成的非均匀材料，具有许多独特的性能，泡沫铝根据孔的连通性可分为开孔泡沫铝和闭孔泡沫铝，闭孔泡沫铝具有比重小、比刚度大、比表面积大、减震性能好、隔音效果好、电磁屏蔽性能高等一系列优良性能，在建筑、机械、交通运输、航空航天和国防工业中有着广泛的应用。最近十几年，泡沫金属的工业化生产受到极大的关注，特别是对泡沫铝进行的工业化研发工作得以发展。目前单一的泡沫铝由于存在性能上的缺陷，如强度、模量较低，而不能单独作为结构材料使用。现有制备泡沫铝复合材料有三种方法，一种为粉末冶金法：将金属盐与合金混合烧结后，将金属盐去除，得到通孔的泡沫金属，这种方法工艺设备复杂、成本高；另一种方法是吹气法：在特定成分的熔融金属中吹入惰性气体，适当时机冷却，得到含有封闭式气孔的金属型材。这种方法可以得到连续板材，但无法得到大块状材料，该工艺对金属液体的粘度的要求很苛刻，合金的成分须精确调整、成本高；还有一种是发泡法：在熔融的具有特定成分的金属中投入化学发气剂，产生气泡之后适当时机冷却，得到封闭孔的金属型材，这种方法工艺复杂，工艺参数难控制，对合金的成分要求严格，气孔大小不易控制，成本高。另一方面，吹气法和发泡法的材料强度很低，气孔大(一般为2～5mm)，不均匀，对使用条件有一定的限制，难以直接应用于承载和减震环境。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对单一的泡沫铝强度、模量较低，不能单独作为结构材料使用，且制备工艺设备复杂，成本较高的问题，本专利技术将对苯二胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吗啉等物质进行加热混合，得到聚对苯二甲酰对苯二胺，再将其与环氧树脂、二月桂酸二丁基锡等物质加热混合，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，再将氧化硅、氧化钙和氧化镁等物质粉碎后，与碳酸钙、铝粉混合后，置于高压反应釜进行高温反应，得到熔融混合液，最后将其置于模具中，并加入聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在高温下渗流后，利用液氮冷却后，再干燥，即可得到改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料。本专利技术制备的改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料强度和模量较高，可单独作为结构材料使用，且操作工艺简单，所需成本低。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）称取10～20g对苯二胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰水浴浴锅中，控制温度在10～20℃，再依次加入200～300mLN,N-二甲基乙酰胺、100～200mLN-甲基吗啉、3～5g氯化镁，搅拌20～30min，再加入1～3g吡啶、10～15g对苯二甲酰氯，搅拌反应2～3h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺；（2）向上述聚对苯二甲酰对苯二胺加入5～10g环氧树脂，控制温度在80～90℃，搅拌20～30min，再依次加入0.5～0.8g二月桂酸二丁基锡、1～3g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应3～4h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，备用；（3）依次称取10～15g氧化硅、8～12g氧化钙、5～8g氧化镁、5～8g氧化锡加入到粉碎机中，再依次加入5～8g碳酸钙、30～40g铝粉，粉碎20～30min，过100～120目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到高压反应釜内，在760～800℃、压力为15～25MPa下，反应1～2h，得到熔融混合液；（4）将上述熔融混合液加入到带有10～20g碳酸钙颗粒的模具中，并加入上述步骤（2）备用的聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在300～400℃、10～15MPa下，渗流5～10min，然后将物料置于烧杯中，将0.1～0.3L液氮喷淋到烧杯上，并使烧杯温度降至-20～-10℃，自然恢复至室温，得到固体，向烧杯中加入300～400mL去离子水，浸泡36～48h，得到泡沫铝，将泡沫铝置于95～105℃烘箱内干燥3～4h，得到一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料。本专利技术制备的改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料其弯曲强度达到300～380MPa，电磁屏蔽效能达到75～95dB，密度为1.5～1.9g/cm3，孔隙率达到82～89％。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备的改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料其强度较高，弯曲强度达到300～380MPa；（2）本专利技术制备的改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料气孔小，均匀，可直接应用于承载和减震环境；（3）本专利技术操作工艺简单，所需成本低。具体实施方式首先称取10～20g对苯二胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰水浴浴锅中，控制温度在10～20℃，再依次加入200～300mLN,N-二甲基乙酰胺、100～200mLN-甲基吗啉、3～5g氯化镁，搅拌20～30min，再加入1～3g吡啶、10～15g对苯二甲酰氯，搅拌反应2～3h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺；向上述聚对苯二甲酰对苯二胺加入5～10g环氧树脂，控制温度在80～90℃，搅拌20～30min，再依次加入0.5～0.8g二月桂酸二丁基锡、1～3g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应3～4h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，备用；再依次称取10～15g氧化硅、8～12g氧化钙、5～8g氧化镁、5～8g氧化锡加入到粉碎机中，再依次加入5～8g碳酸钙、30～40g铝粉，粉碎20～30min，过100～120目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到高压反应釜内，在760～800℃、压力为15～25MPa下，反应1～2h，得到熔融混合液；接着将上述熔融混合液加入到带有10～20g碳酸钙颗粒的模具中，并加入上述备用的聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在300～400℃、10～15MPa下，渗流5～10min，然后将物料置于烧杯中，将0.1～0.3L液氮喷淋到烧杯上，并使烧杯温度降至-20～-10℃，自然恢复至室温，得到固体，向烧杯中加入300～400mL去离子水，浸泡36～48h，得到泡沫铝，将泡沫铝置于95～105℃烘箱内干燥3～4h，得到一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料。实例1首先称取20g对苯二胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰水浴浴锅中，控制温度在20℃，再依次加入300mLN,N-二甲基乙酰胺、200mLN-甲基吗啉、5g氯化镁，搅拌30min，再加入3g吡啶、15g对苯二甲酰氯，搅拌反应3h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺；向上述聚对苯二甲酰对苯二胺加入10g环氧树脂，控制温度在90℃，搅拌30min，再依次加入0.8g二月桂酸二丁基锡、3g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应4h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，备用；再依次称取15g氧化硅、12g氧化钙、8g氧化镁、8g氧化锡加入到粉碎机中，再依次加入8g碳酸钙、40g铝粉，粉碎30min，过120目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到高压反应釜内，在800℃、压力为25MPa下，反应2h，得到熔融混合液；接着将上述熔融混合液加入到带有20g碳酸钙颗粒的模具中，并加入上述备用的聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在400℃、15MPa下，渗流10min，然后将物料置于烧杯中，将0.3L液氮喷淋到烧杯上，并使烧杯温度降至-10℃，自然恢复至室温，得到固本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g对苯二胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰水浴浴锅中，控制温度在10～20℃，再依次加入200～300mLN,N‑二甲基乙酰胺、100～200mLN‑甲基吗啉、3～5g氯化镁，搅拌20～30min，再加入1～3g吡啶、10～15g对苯二甲酰氯，搅拌反应2～3h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺；（2）向上述聚对苯二甲酰对苯二胺加入5～10g环氧树脂，控制温度在80～90℃，搅拌20～30min，再依次加入0.5～0.8g二月桂酸二丁基锡、1～3g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应3～4h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，备用；（3）依次称取10～15g氧化硅、8～12g氧化钙、5～8g氧化镁、5～8g氧化锡加入到粉碎机中，再依次加入5～8g碳酸钙、30～40g铝粉，粉碎20～30min，过100～120目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到高压反应釜内，在760～800℃、压力为15～25MPa下，反应1～2h，得到熔融混合液；（4）将上述熔融混合液加入到带有10～20g碳酸钙颗粒的模具中，并加入上述步骤（2）备用的聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，在300～400℃、10～15MPa下，渗流5～10min，然后将物料置于烧杯中，将0.1～0.3L液氮喷淋到烧杯上，并使烧杯温度降至‑20～‑10℃，自然恢复至室温，得到固体，向烧杯中加入300～400mL去离子水，浸泡36～48h，得到泡沫铝，将泡沫铝置于95～105℃烘箱内干燥3～4h，得到一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料。...
【技术特征摘要】
1.一种改性环氧树脂闭孔泡沫铝复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g对苯二胺加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于冰水浴浴锅中，控制温度在10～20℃，再依次加入200～300mLN,N-二甲基乙酰胺、100～200mLN-甲基吗啉、3～5g氯化镁，搅拌20～30min，再加入1～3g吡啶、10～15g对苯二甲酰氯，搅拌反应2～3h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺；（2）向上述聚对苯二甲酰对苯二胺加入5～10g环氧树脂，控制温度在80～90℃，搅拌20～30min，再依次加入0.5～0.8g二月桂酸二丁基锡、1～3g甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌反应3～4h，得到聚对苯二甲酰对苯二胺改性环氧树脂，备用；（3）依次称取10～15g氧化硅、8～12g氧化钙、5～8g...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴迪，薛培龙，孟浩影，
申请(专利权)人：吴迪，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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