一种羧酸金属盐-N-杂环卡宾铑配合物一体化催化剂及其制备方法与应用技术

技术编号:14052128 阅读:111 留言:0更新日期:2016-11-25 17:03
本发明专利技术涉及有机化学领域,为解决烯烃催化硅氢加成反应中由于催化剂造成反应体系不稳定的问题,本发明专利技术提供了一种用于硅氢加成反应的羧酸金属盐‑N‑杂环卡宾铑配合物一体化催化剂,用此催化剂催化烯烃的硅氢加成反应条件温和,安全,有效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学领域,具体涉及一种用于硅氢加成反应羧酸金属盐-N-杂环卡宾铑配合物一体化催化剂的制备及其应用。
技术介绍
烯烃催化硅氢加成反应在合成有机化学中占有重要的地位,是合成有机硅偶联剂和功能有机硅化合物及聚合物最重要的途径之一(Leslie D.Field,Antony J.Ward,J.Organomet.Chem,2003,681,91-97)。在本专利技术以前,通常使用Karstedt作为硅氢加成反应的催化剂。虽然Karstedt催化剂作为硅氢加成反应的催化剂具有较高活性,但反应体系不稳定,容易产生铂黑,且目标产物的选择性也较低,反应副产物较多(Chisso Corp.JP.,8204995,1982)。后来人们通过对各种过渡金属配合物的研究,发现过渡金属(Rh、Ru等)配合物对硅氢加成反应都有一定催化活性。但是对于某些类型的硅氢加成反应,如烯烃与烷氧基硅烷的硅氢加成,用过渡金属(Rh、Ru等)作为催化剂,催化反应活性不高(Bogdan Marciniec,and JacekJ.Organomet.Chem.,1983,253,349-362)。目前市场上现有的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧酸金属盐‑N‑杂环卡宾铑配合物一体化催化剂,其特征在于,所述催化剂的结构式如(I)所示:式中,M1选自二价金属离子,X选自Br、Cl中一种,L选自1,5‑环辛二烯,R1选自‑CH2CH2‑,‑CH(CH3)‑,‑C(CH3)2‑,‑CH2Ph‑中一种,R2选自甲基,乙基,丁基,异丙基,辛基中一种。

【技术特征摘要】
1.一种羧酸金属盐-N-杂环卡宾铑配合物一体化催化剂,其特征在于,所述催化剂的结构式如(I)所示:式中,M1选自二价金属离子,X选自Br、Cl中一种,L选自1,5-环辛二烯,R1选自-CH2CH2-,-CH(CH3)-,-C(CH3)2-,-CH2Ph-中一种,R2选自甲基,乙基,丁基,异丙基,辛基中一种。2.一种羧酸金属盐-N-杂环卡宾铑配合物一体化催化剂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:(1)将卤代羧酸与N-烷基咪唑加到反应容器中,以四氢呋喃作为反应溶剂,在70℃-110℃下,搅拌反应6h-18h;然后将反应液冷却至室温,反应液分层,取出下层溶液,再加入乙醚或四氢呋喃加热回流,搅拌洗涤,倒掉上层溶液,再加入乙醚或四氢呋喃加热回流洗涤若干次,直至上层溶液为无色透明,然后再加入四氢呋喃溶剂常温搅拌6h-18h,减压旋蒸除去溶剂,50℃-90℃下真空干燥,得到羧酸功能化咪唑盐;(2)将二价金属氯化物与步骤(1)制备的羧酸功能化咪唑盐加入反应容器中,再加入无水乙醇作为反应溶剂,加热回流6h-12h,后冷却至室温,减压旋蒸除去溶剂,放在真空干燥箱50℃-90℃下干燥,得到金属羧酸咪唑盐;(3)称取步骤(2)制得的金属羧酸咪唑盐,叔丁基醇钾加入反应容器中,在氩气保护下,用四氢呋喃作为溶剂,常温下搅拌1h-5h后向溶液中注入(1,5-环辛二烯)氯铑(I)二聚体的四氢呋喃溶溶液,继续搅拌16h-24h后,减压旋蒸,之后在50℃-90℃下真空干燥,得到羧酸金属盐-N-杂环卡宾铑配合物一体化催化剂。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:厉嘉云彭家建白赢牛崇拜肖文军
申请(专利权)人:杭州师范大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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