一种Nb‑Hf‑Zr‑TiO2合金棒材及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Nb‑Hf‑Zr‑TiO2合金棒材，由以下质量百分比的原料制成：Hf 2％～8％，Zr 3％～7％，TiO2 4％～10％，余量为Nb。本发明专利技术还提供了一种制备该合金棒材的方法，包括以下步骤：一、将Nb、Hf、Zr和TiO2置于球磨机中，在氩气气氛保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；二、压制成型，得到坯料；三、将坯料装入壳体中，抽真空后密封壳体；四、热等静压烧结，得到Nb‑Hf‑Zr‑TiO2合金烧结体；五、热挤压，得到Nb‑Hf‑Zr‑TiO2合金棒材。本发明专利技术合金棒材具有良好的室温塑性和抗拉强度，以及优异的疲劳强度和高温强度，能够用于航空涡轮发动机中的发动机构件。

A Nb Hf Zr TiO2 alloy bar and preparation method thereof

The invention provides a Nb Hf Zr TiO2 alloy bar, made by the following raw materials: Hf mass percentage of 2% ~ 8%, 3% ~ 7% Zr, TiO2 4% ~ 10%, the rest is Nb. The invention also provides a method for preparing the alloy bar, which comprises the following steps: A, Nb, Hf, Zr and TiO2 in the ball mill, ball milling and mixing evenly in argon atmosphere, mixed powder; two, pressing, get blank; three, the blank is loaded into the shell, vacuum after the sealing shell; four, hot isostatic pressing sintering, Nb Hf Zr TiO2 alloy sintered body; five, hot extrusion, Nb Hf Zr TiO2 alloy bar. The alloy bar of the invention has good room temperature plasticity and tensile strength, excellent fatigue strength and high temperature strength, and can be used as an engine component in an aviation turbine engine.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于合金棒材
，具体涉及一种Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材及其制备方法
技术介绍
铌合金在20世纪50年代就曾作为航空航天、核工程及飞行器发动机的候选材料而被广泛研究。虽然铌合金在室温塑性、加工成形性能、密度和熔点等方面很诱人，但它较差的疲劳强度成为其作为高温结构材料应用的主要障碍。同时，当使用温度超过1100℃时，铌合金的抗蠕变性能显著下降。在铌中添加合金元素(Mo、Ta、V、W、Hf、Zr、Ti等)，可形成合金浓度高的铌合金，其高温力学性能显著提高，并且加工性能良好，故用作高温结构材料。虽然通过合金化改性可使铌合金高温力学性能和疲劳强度得到一定程度的改善，但大幅提高其力学性能使其在下一代高推重比发动机上得到应用的前景有限。因此，必须通过第二相弥散强化来克服单相铌合金的缺点，设计一种在多相铌合金中增加陶瓷相，并通过合金化及工艺控制，使陶瓷相微小粒子均匀弥散在铌基体上，从而使其室温力学性能、高温力学性能和疲劳强度得到显著提高，同时合金的室温塑性没有明显降低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材。该合金棒材的室温抗拉强度为890MPa～987MPa、室温延伸率为21％～32％，经5×106次循环疲劳试验后的疲劳强度为405MPa～463MPa，1300℃的抗拉强度为305MPa～389MPa，由此证明该Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材具有良好的室温塑性和抗拉强度，优异的疲劳强度和高温抗拉强度，能够用于航空涡轮发动机中的发动机构件。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 2％～8％，Zr 3％～7％，TiO2 4％～10％，余量为Nb。上述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 3％～7％，Zr 4％～6％，TiO2 5％～9％，余量为Nb。上述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下重量百分含量的成分制成：Hf 5％，Zr 5％，TiO2 7％，余量为Nb。上述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，所述Hf、Zr、TiO2和Nb均为粉状原料，其中铪粉和锆粉的粒度均不大于10μm，二氧化钛粉体的粒度不大于5μm，铌粉的粒度不大于20μm。上述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，所述铪粉、锆粉和二氧化钛粉体的质量纯度均不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。另外，本专利技术还提供了一种制备上述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将Nb、Hf、Zr和TiO2置于球磨机中，在氩气气氛保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料；步骤三、将步骤二中所述坯料装入壳体，对壳体抽真空，待待排空壳体内的空气后密封壳体；步骤四、将步骤三中密封于壳体内的坯料置于热等静压炉中，在温度为1500℃～1600℃，压力为150MPa～200MPa的条件下热等静压烧结1h～2h，自然冷却后脱除壳体，得到Nb-Hf-Zr-TiO2合金烧结体；步骤五、将步骤四中所述Nb-Hf-Zr-TiO2合金烧结体在挤压温度为1000℃～1200℃，挤压比为6～10的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材。上述的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机的球磨转速为200r/min～300r/min，所述球磨机的球磨的时间为10h～20h。上述的方法，其特征在于，步骤三中所述壳体为空心圆柱形结构，所述壳体的材质为纯钛。上述的方法，其特征在于，步骤五中所述挤压温度为1050℃～1150℃，挤压比为7～9。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术将Hf元素和Zr元素添加到Nb-Hf-Zr-TiO2合金中，由于Hf元素和Zr元素与氧、碳有很高的亲和力，因此Hf元素和Zr元素将降低Nb基体的氧含量，减少了氧元素对合金的不利影响，从而提高了Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的室温塑性。2、本专利技术针对现有铌合金棒材的不足，采用Hf和Zr固溶强化、TiO2第二相弥散强化，并通过热等静压+热挤压工艺过程制备Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，使微小的TiO2陶瓷相颗粒均匀弥散分布在Nb基体上，从而使Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材室温力学性能、高温力学性能和疲劳强度得到显著提高，同时Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材室温塑性没有明显降低。3、本专利技术采用热等静压+热挤压工艺过程制备Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其室温抗拉强度为890MPa～987MPa、室温延伸率为21％～32％，经5×106次循环疲劳试验后的疲劳强度为405MPa～463MPa，1300℃的抗拉强度为305MPa～389MPa，该Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材具有良好的室温塑性和抗拉强度，优异的疲劳强度和高温抗拉强度，能够用于航空涡轮发动机中的发动机构件。下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详细说明。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的显微组织图。具体实施方式实施例1本实施例Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材由以下质量百分比的原料制成：Hf 5％，Zr 5％，TiO2 7％，余量为Nb。本实施例制备Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的方法包括以下步骤：步骤一、将铌粉、铪粉、锆粉和二氧化钛粉体置于球磨机中，在氩气气氛保护下球磨混合均匀，得到混合粉末；所述球磨机的球磨转速为250r/min，所述球磨机的球磨的时间为15h；所述铪粉和锆粉的粒度均不大于10μm，所述二氧化钛粉体的粒度不大于5μm，铌粉的粒度不大于20μm；所述铪粉、锆粉和二氧化钛粉体的质量纯度均不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％；步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料；步骤三、将步骤二中所述坯料装入壳体，对壳体抽真空，待排空壳体内的空气后密封壳体；步骤四、将步骤三中密封于壳体内的坯料置于热等静压炉中，在温度为1550℃，压力为175MPa的条件下热等静压烧结1.5h，自然冷却后脱除壳体，得到Nb-Hf-Zr-TiO2合金烧结体；所述壳体为空心圆柱形结构，所述壳体的材质为纯钛；步骤五、将步骤四中所述Nb-Hf-Zr-TiO2合金烧结体在挤压温度为1100℃，挤压比为8的条件下进行挤压，自然冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材。本专利技术实施例1制备的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的显微组织如图1所示。从图1可以看出，本实施例制备的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材微观组织没有观察到空洞、微裂纹等缺陷，材料几乎完全致密。这是由于Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材在制备过程中采用热等静压+热挤压工艺过程不但消除了材料制备过程中产生的缺陷，而且在热挤压过程中晶粒发生重排，使细小的TiO2陶瓷颗粒均匀分布在Nb基体中，细小的TiO2陶瓷相颗粒对Nb基体晶粒和晶界产生强烈的强化，因此，极大提高了Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的室本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Nb‑Hf‑Zr‑TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 2％～8％，Zr 3％～7％，TiO2 4％～10％，余量为Nb。

【技术特征摘要】
1.一种Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 2％～8％，Zr 3％～7％，TiO2 4％～10％，余量为Nb。2.根据权利要求1所述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 3％～7％，Zr 4％～6％，TiO2 5％～9％，余量为Nb。3.根据权利要求2所述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的原料制成：Hf 5％，Zr 5％，TiO2 7％，余量为Nb。4.根据权利要求1、2或3所述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，所述Hf、Zr、TiO2和Nb均为粉状原料，其中铪粉和锆粉的粒度均不大于10μm，二氧化钛粉体的粒度不大于5μm，铌粉的粒度不大于20μm。5.根据权利要求4所述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材，其特征在于，所述铪粉、锆粉和二氧化钛粉体的质量纯度均不小于99.5％，所述铌粉的质量纯度不小于99.9％。6.一种制备如权利要求1、2或3所述的Nb-Hf-Zr-TiO2合金棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻吉良，郑欣，刘辉，王峰，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61