【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物分析检测领域，涉及一种西格列汀原料药的质量控制方法，具体来说是一种分离测定西格列汀有关物质的方法。
技术介绍
随着居民生活水平的提高，Ⅰ型及Ⅱ型糖尿病的发病率逐年升高，糖尿病已经成为威胁人民健康的重大社会问题，从而引起世界各国政府及卫生部门的关注和重视。DPP-4抑制剂可以通过抑制肠促胰素GLP-1的失活，起到促进胰岛素分泌，并抑制胰高血糖素的分泌的作用，是Ⅱ型糖尿病一种新的治疗药物。DPP-4抑制剂使用安全，胃肠道反应少。发生低血糖的风险较低，无体重增加等优势，已成为近年来的研究热点。由默克公司研制开发的磷酸西他列汀是美国食品药品管理局(FDA)于2006年10月17日批准用于治疗Ⅱ型糖尿病的首个DDP-4抑制剂。西格列汀2010年3月在中国上市，商品名为捷诺维。西格列汀分子量为523.32，分子式为C16H15F6N5O·H3PO4·H2O，化学名称为7-[(3R)-3-氨基-1-氧-4-(2,4,5-三氟苯基)丁基]-5,6,7,8-四氢-3-(三氟甲基)-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪一水磷酸盐，CAS号是654671-77-9，...
【技术保护点】
一种分离测定西格列汀有关物质的方法，其特征在于包括如下步骤：1）采用高效液相色谱仪，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或者紫外吸收为检测器，检测波长为210nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为0.1～0.5mol/L磷酸二氢钾缓冲液，用氢氧化钾调节Ph=6～7，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；2）一个配制空白溶液或者稀释液的步骤，将流动相A为和流动相B按照体积比70：30配制；3）一个配制参比溶液（a）的步骤，称取西格列汀标准品，精密称定于容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得西格列汀的...
【技术特征摘要】
1.一种分离测定西格列汀有关物质的方法，其特征在于包括如下步骤：1）采用高效液相色谱仪，色谱柱温度为20～30℃；以二极管阵列或者紫外吸收为检测器，检测波长为210nm；采用反相高效液相色谱法，按以下流动相条件进行梯度洗脱：流动相A为0.1～0.5mol/L磷酸二氢钾缓冲液，用氢氧化钾调节Ph=6～7，流动相B为甲醇或乙腈，流动相流速为0.9～1.1mL/min；进样量为10μL；2）一个配制空白溶液或者稀释液的步骤，将流动相A为和流动相B按照体积比70：30配制；3）一个配制参比溶液（a）的步骤，称取西格列汀标准品，精密称定于容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得西格列汀的浓度为0.5mg/mL；4）一个配制参比溶液（b）的步骤，准确移取参比溶液（a）到容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，使得西格列汀浓度为0.5μg/mL；5）一个配制杂质定位溶液的步骤，称取杂质((R)-3-氨基-1-(3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基)-4-(2,4,5-三氟苯基) -1-丁酮、3-(三氟甲基)-5, 6, 7, 8-四氢-[1, 2, 4]三唑[4, 3-a]吡嗪、 (R)-3- ((tert-叔丁氧基) 胺基)-4-(2,4,5-三氟苯)丁酸，精密称定于容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，使得杂质((R)-3-氨基-1-(3-(三氟甲基)-5,6-二氢-[1,2,4]三唑[4,3-a]吡嗪-7(8H)-基)-4-(2,4,5-三氟苯基) -1-丁酮、3-(三氟甲基)-5, 6, 7, 8-四氢-[1, 2, 4]三唑[4, 3-a]吡嗪的浓度为100μg/mL，杂质3-(三氟甲基)-5, 6, 7, 8-四氢-[1, 2, 4]三唑[4, 3-a]吡嗪的浓度为100μg/mL，杂质(R)-3- ((tert-叔丁氧基) 胺基)-4-(2,4,5-三氟苯)丁酸的浓度为100μg/mL；6）一个配制杂质储备溶液的步骤，准确移取杂质定位溶液到容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，混匀，使得杂质((R)-3-氨基-1-(3-(三氟甲基)-...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘仙华，李勤勤，王亚萍，于万盛，曹阳，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31
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