一种钴配合物制造技术

技术编号:14016774 阅读:78 留言:0更新日期:2016-11-18 03:01
一种钴配合物(I),其化学式如下: (Ⅰ)。一种钴配合物(I)的合成方法,本合成方法包括合成和分离;称取0.9762g2‑(2‑吡啶基)苯并咪唑放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水乙醇并搅拌使其溶解;将0.6225g四水乙酸钴加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有红色晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法,特别涉及一种钴化合物及其制备方法,确切地说是一种苯并咪唑钴配合物的制备及合成方法。
技术介绍
钴配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-5】参考文献:1.Asymmetric hydrogenation catalyzed by bis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiral base complex and chiral amino alcohol conjugated systems. Oxidoreductase model with enantioselectivity ,Ohgo, Yoshiaki; Natori, Yukikazu; Takeuchi, Seiji; Yoshimura, Juji , Chemistry Letters (1974), (11), 1327-30.Synthesis, structure and acid-base properties of cobalt(III) complexes with aminoalcohols tepanenko, O. N.; Reiter, 2. L. G. Ukrainskii Khimicheskii Zhurnal (Russian Edition), (1992), 58(12), 1047-54.3. Cobalt(III) mono- and trinuclear complexes with O,N-chelating aminoalcohols apanadze, T. Sh.; Gulya, A. P.; Novotortsev, V. M.; Ellert, O. G.; Shcherbakov, V. M.; Kokunov, Yu. V.; Bushaev, Yu. A. Koordinatsionnaya Khimiya (1991), 17(7), 934-40.4. Magnetic properties of cobalt complexes with amino alcohols, Evreev, V. N.; Bogdanov, A. P. 13 Vses. Chugaev. Soveshch. po Khimii Kompleks. Soedin., 1978 (1978), 137.5.Synthesis, stereochemistry, and reactions of cobalt(III) complexes with amino alcohol ligands Okamoto, Martha S. No Corporate Source data available | (1974), 146 pp.6.Synthesis and properties of isomeric tris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III) and tris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III) chlorides, arpeiskaya, E. I.; Kukushkin, Yu. N.; Trofimov, V. A.; Yakovlev, I. P. , Zhurnal Neorganicheskoi Khimii (1971), 16(7), 1960-4。
技术实现思路
本专利技术旨在提供含一分子甲醇的三苯并咪唑钴配合物,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的钴配合物是由与苯并咪唑及四水乙酸钴制备的由以下化学式所示的化合物:(I)。化学名称:含一分子甲醇的三苯并咪唑钴配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化性能,其转化率达47%。本合成方法包括合成和分离,其合成方法是称取0.9762g 2-(2-吡啶基)苯并咪唑放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.6225g四水乙酸钴加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有红色晶体析出;将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物。合成反应如下:本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。附图说明图1是含一分子甲醇的三苯并咪唑钴配合物的单晶X-衍射图。具体实施方式含一分子甲醇的三苯并咪唑钴配合物的制备:称取0.9762g2-(2-吡啶基)苯并咪唑放入100mL圆底烧瓶中,加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解;将0.6225g四水乙酸钴加入上述溶液,加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应溶液,滤液自然挥发,数天后有红色晶体析出。将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次,真空干燥30min,得目标产物,产率为42%,熔点98°C-100°C。元素分析数据C37H31CoN9O,理论值:C: 65.68%; H:4.62%;N:18.63%; 实测值:C:65.69%; H:4.45%;N:18.60%;红外光谱数据(KBr, cm-1):3043;2815;1610;1562;1525;1448;1382;1278;1103;1031;784;763;736;698;657;化合物的晶体数据:经验式 C37H28N9O1Co分子量 673.61’温度 293(2) K波长 0.71073 Å晶系, 空间群 单斜晶系, P2(1)/n晶胞参数 a = 10.948(4) Å alpha = 90°. b = 14.377 (6) Å beta = 99.345(9)°. c = 20.141(8) Å gamma = 90°.体积 3128(2) Å^3电荷密度 4, 1.430g/m^3吸收 校正参数 0.596mm^-1单胞内的电子数目 1392晶体大小 0.180x 0.130x 0.100 mmTheta 角的范围 1.748 to 24.995°HKL的指标收集范围 -13<=h<=12, -15<=k<17, -23<=l<=18收集/独立衍射数据 本文档来自技高网
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一种钴配合物

【技术保护点】
一种钴配合物(I),其化学式如下:(Ⅰ)。

【技术特征摘要】
1.一种钴配合物(I),其化学式如下:(Ⅰ)。2.权利要求1所述的钴配合物(I),在293(2)k温度下,在牛津 X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线λ=0.71073 Å,以ω-θ 扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群单斜晶系,P2(1)/n 晶胞参数 a = 10.948(4) Å alpha = 90°;b = 14.377 (6) Å beta = 99.345(9)°;c ...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗梅李亚周徐佳郭晨晨张竞成
申请(专利权)人:合肥工业大学
类型:发明
国别省市:安徽;34

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