磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法技术

磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，它涉及一种CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术目的是提供磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术方法如下：一、制备CNT/Fe3O4；二、制备APS‑FITC；三、制备CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。应用在靶向可视载药、术前诊断、术中治疗、组装光电器件方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
碳纳米管具有优良的力学、电学等特性及一维纳米结构，在纳米电子器件、复合材料增强相、能源材料、生物医用领域有广阔的应用前景。四氧化三铁纳米粒子具有优异的磁性能和良好的生物相容性，可以用于靶向给药、癌症热疗、磁共振成像。目前，有研究者在CNT上组装Fe3O4纳米颗粒，制备成磁流变液、电极材料、靶向药物载体等。CNT/Fe3O4纳米复合材料只具有磁性，没有发光性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供了磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法。磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mLAPS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.2mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。本专利技术采用多元醇法和Stober方法制备出一种兼具磁光双功能的CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料。复合材料为一维同轴缆结构，芯部为CNT/Fe3O4磁性纳米管，外层为SiO2(FITC)，复合材料平均直径约为100nm。该复合材料呈现超顺磁性，饱和磁化强度大；自身不易团聚，在外加磁场作用下有良好的响应，在构建电子器件及靶向载药时操作方便。同时该复合材料发光强度高，荧光泄漏程度小，在水中浸泡8天后荧光强度仍然为初始强度的68.5％；荧光稳定性好，高压紫外汞灯照射140分钟后发光强度仍然能达到初始强度的62.6％，有望在生物标识、手术中可视治疗、可视载药等方面的应用中体现良好的光学特性。该复合材料的一维纳米结构有利于其用于药物载体及组装光电器件。SiO2(FITC)均匀包覆在CNT/Fe3O4磁性碳纳米管表面，赋予材料更好的生物相容性。以上特性使CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料在靶向可视载药、术前诊断、术中治疗、组装光电器件方面有应用潜力。附图说明图1是具体实施方式六制备的CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的透射电镜形貌图；图2是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的红外吸收谱图；图3是未加磁场复合材料在乙醇中分散情况的照片；图4是加磁场前后复合材料在乙醇中分散情况的照片；图5是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的荧光发射光谱图；图6是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的稳定性测试图，图中■表示CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)，●表示FITC。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式中磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述超声分散所用功率为150W，超声分散所需10分钟。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三干燥时间为10小时和干燥温度为45℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、80mg乙酰丙酮铁和25ml三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以150mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点(278℃)回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、1mlAPS硅烷偶联剂和8ml无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15ml无水乙醇、5ml超纯水、3ml氨水和5ml APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02ml/h的速度滴加0.5mlTEOS，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。图1是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的透射电镜形貌，SiO2(FITC)均匀包覆在CNT/Fe3O4磁性碳纳米管表面，呈现出同轴缆状结构。复合材料平均直径约为100nm。图2是CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料的红外吸收谱。其中位于3420cm-1和1632cm-1处的峰均是纳米SiO2表面活性羟基的特征吸收峰；1096cm-1处的峰对应于Si-O-Si键的反对称伸缩振动；797cm-1处的峰对应于Si-O-Si键的伸缩振动；954cm-1处的吸收峰对应于vs(Si-O(H))伸缩振动；和464cm-1v(O-Si-O)基团的振动峰。578cm-1处的Fe3O4v(Fe-O)振动吸收峰。说明复合材料中同时有SiO2和Fe3O4。图3是加磁场前后复合材料在乙醇中分散情况的照片本文档来自技高网...

【技术保护点】
磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS‑FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS‑FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02mL/h的速度滴加0.1～1mL正硅酸乙酯(TEOS)，然后继续搅拌10小时，无水乙醇洗涤、磁性磁分离、干燥后即得到CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)复合材料。

【技术特征摘要】
1.磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法，其特征在于磁光双功能CNT/Fe3O4@SiO2(FITC)一维纳米复合材料的制备方法是按下述步骤进行：一、称取150mg多壁碳纳米管、50～100mg乙酰丙酮铁和25mL三甘醇后混合，然后超声分散至均匀后以100～200mL/min的气流速度通入氩气5分钟，再以5℃/min的升温速度加热至三甘醇沸点回流30～60min，冷却用无水乙醇洗涤4次，磁分离，干燥即得到CNT/Fe3O4；二、取10mg异硫氰酸荧光素分子、0.5～2mLAPS硅烷偶联剂和8mL无水乙醇后混合，Ar气保护条件下避光搅拌12小时，即得到APS-FITC，放在3℃冰箱中保存待用；三、取20mg步骤一制得的CNT/Fe3O4，然后加入15mL无水乙醇、5mL超纯水、3ml氨水和5mL APS-FITC，超声分散均匀后，避光机械搅拌下以0.02mL/h的速度...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娜，
申请(专利权)人：天津联一科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12