一种环境友好的高性能润滑脂制造技术

本发明专利技术公开了一种环境友好的高性能润滑脂。该润滑脂是以氟硅油为基础油，以水滑石粉为稠化剂，并添加性能改良助剂制备而成。这种环境友好的润滑脂抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能良好，具有优良的高温性能和润滑性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于润滑脂的合成
，涉及一种润滑脂，该润滑脂是以氟硅油为基础油，以水滑石粉为稠化剂，并添加性能改良助剂制备而成。该润滑脂具有优秀的环境友好特性，抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能良好，具有优良的高温性能和润滑性能。
技术介绍
随着我国经济的发展,工业化水平不断提高,先进设备的使用越来越多,冶金、石化、造纸、印染等行业中越来越多的机械设备的润滑部位处于高温环境中,因此研究高温润滑脂对满足设备的高温润滑要求具有重要意义，要求润滑脂应该具有优异的高温性能和抗氧化性能。同时，随着人们环保意识的提高，对润滑脂产品的环境友好性也提出了更高的要求，要求其使用安全并且不会污染环境。水滑石是自然界存在的具有层状结构的化合物，由于基础油可以被吸附稳定在其层状结构中，从而使得其具有稠化基础油成脂的能力。水滑石本身特有的高温稳定性、吸附性和阴离子交换性将赋予水滑石型润滑脂优异的耐高温和抗氧化性能，延长润滑脂的使用寿命。并且，由于水滑石的片层较容易进入摩擦副之间，从而防止金属材料直接接触，有效地保护了摩擦副，提高了润滑脂的润滑性和极压性。水滑石原料便宜易得、无毒且使用安全，在满足环保要求的同时能够大大降低润滑脂的生产成本。专利WO2015/049250 A1以聚烯烃、聚α-烯烃、费托合成的GTL以及环烷烃类矿物油为基础油，水滑石为稠化剂制备了水滑石润滑脂，脂的滴点可以达到230℃左右，但是由于所采用的基础油本身高温性能的局限性，所得润滑脂在高温时挥发性较大，润滑脂抗氧化能力有限。本专利技术专利以氟硅油为基础油，水滑石粉为稠化剂，并添加含氟表面活性剂和无机氧化物为性能改良助剂，制备得到了环境友好的高性能润滑脂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种环境友好的高性能润滑脂。本专利技术的另一个目的是提供上述润滑脂的制备方法。本专利技术的润滑脂是由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组成，所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依次为50～90％、5～50％、0～0.8％和1～10％。所述氟硅油，具有如下的化学结构式：其中，Rf为含1～8个碳原子的全氟代烷基；n＝1～3；x＝4～200；R1为含1～8个碳原子的烷基、2～8个碳原子的烯基、苯基或者氯苯基；R2为含1～6个碳原子的烷基、3～8个碳原子的环烷基或者苯基。所述的氟硅油中推荐Rf是三氟甲基或全氟丁基；R1、R2是甲基。所述的氟硅油中n是2。所述氟硅油，25℃时粘度为100～15000cst。本专利技术的润滑脂中所述氟硅油，推荐是三甲基封端的聚(甲基3,3,3—三氟丙基)硅氧烷或三甲基封端的聚(甲基3,3,4,4,5,5,6,6—九氟己基)硅氧烷。所述含氟表面活性剂选自全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺酸钠的一种或几种混合物；所述无机氧化物选自MgO，CaO，ZnO，Al2O3，SiO2，ZrO2或TiO2的一种或几种混合物；所述的水滑石粉，可以是镁铝碳酸根型水滑石，其化学式为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。水滑石粉的颗粒粒径为0.1～40μm，优选0.1～20μm，最优0.1～5μm。本专利技术润滑脂的制备方法，是由质量含量为5～50％的水滑石粉稠化剂，质量含量为50～90％的氟硅油，并添加质量含量为0～0.8％的含氟表面活性剂和质量含量为1～10％的无机氧化物制备而成。也可以由质量含量为5～50％的水滑石粉稠化剂，质量含量为50～90％的氟硅油，并添加质量含量为0.1～0.8％的含氟表面活性剂和质量含量为1～10％的无机氧化物制备而成。上述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的定义，以及所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分比同前所述。本专利技术的方法进一步描述包括以下①～③的步骤：①室温下，将含氟表面活性剂加入到氟硅油中，充分地搅拌混合均匀。②室温下，将无机氧化物加入到步骤①得到的混合物中，充分地搅拌混合均匀。③将水滑石粉加入到步骤②得到的混合物中，并充分地搅拌混合均匀，均化处理后得到目标润滑脂。建议上述的水滑石粉经过200～450℃焙烧处理2～5hr，冷却后使用。所述的氟硅油推荐为三甲基封端的聚(甲基3,3,3—三氟丙基)硅氧烷或者三甲基封端的聚(甲基3,3,4,4,5,5,6,6—九氟己基)硅氧烷。步骤①中所述的含氟表面活性剂，包括全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺酸钠等的一种或几种混合物，优选质量含量0.1％～0.5％，最优质量含量0.2％～0.4％。步骤②中所述的无机氧化物，包括MgO，CaO，ZnO，Al2O3，SiO2，ZrO2，TiO2等的一种或几种混合物，优选质量含量1％～5％，最优质量含量1％～3％。步骤③中的水滑石粉，可以是镁铝碳酸根型水滑石，其化学式为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。水滑石粉的颗粒粒径为0.1～40μm，优选0.1～20μm，最优0.1～5μm。本专利技术的润滑脂是一种环境友好的润滑脂，抗水性和防腐蚀性能优异，粘附性能良好，具有优良的高温性能和润滑性能。由氟硅油、水滑石粉稠化剂和无机氧化物组成的润滑脂滴点不低于260℃，由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组成的润滑脂滴点能够高于290℃。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进一步说明，但不能限制本专利技术的内容。在实施例中所使用的氟硅油制备工艺如下：称量239.2g 3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和9.9g六甲基二硅氧烷，投入500mL的三口烧瓶中，室温，机械搅拌下，搅拌混合约15min后，加入0.55mL CF3SO3H，室温下继续搅拌反应3hr。然后在200℃、0.1mmHg下减压蒸馏除去所有低沸物，得到186.8g的氟硅油A，25℃时粘度为1000cst。称量245.6g自制3,3,4,4,5,5,6,6—九氟己基甲基环三硅氧烷和1.0g六甲基二硅氧烷，投入500mL的三口烧瓶中，室温，机械搅拌下，搅拌混合约30min后，加入0.56mL C2F5SO3H，室温下继续搅拌反应5hr。然后在220℃、0.1mmHg下减压蒸馏除去所有低沸物，得到197.3g氟硅油B，25℃时粘度为10000cst。在以上制备工艺中，3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷为市售试剂，纯度≥99.5％；六甲基二硅氧烷为市售分析纯试剂。在以下实施例中使用的微细水滑石粉为市售镁铝碳酸根型水滑石粉，其化学式为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O，颗粒粒径D98<5μm；纳米MgO粉和全氟辛基磺酸钾均为市售分析纯试剂。实施例中的润滑脂稠度等级测试依据ASTM D217标准；钢网分油率测试依据ASTM D6184标准；抗水淋性测试依据ASTM D1264标准；铜片腐蚀性测试依据ASTM D4048标准；滴点测试依据ASTM D2265标准；防腐蚀性测试依据ASTM D1743标准；四球机磨斑直径测试依据ASTM D2266标准；四球机极压性能测试依据ASTM D2596标准。【实施例1】称量0.28g全氟辛基磺酸钾，加入到65g氟硅油A中，剧烈搅拌30min；然后加入1g纳米MgO，剧烈搅拌1hr；最后加入34g在270℃焙烧2hr的微细水滑石粉，剧烈搅拌6hr；用三辊机研磨处理本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种润滑脂，其特征在于，是由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组成，所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依次为50～90％、5～50％、0～0.8％和1～10％。所述氟硅油具有如下化学结构式：其中，Rf为含1～8个碳原子的全氟代烷基；n＝1～3；x＝4～200；R1为含1～8个碳原子的烷基、2～8个碳原子的烯基、苯基或者氯苯基；R2为含1～6个碳原子的烷基、3～8个碳原子的环烷基或者苯基；所述含氟表面活性剂选自全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺酸钠的一种或几种混合物；所述无机氧化物选自MgO，CaO，ZnO，Al2O3，SiO2，ZrO2或TiO2的一种或几种混合物。

【技术特征摘要】
1.一种润滑脂，其特征在于，是由氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物组成，所述的氟硅油、水滑石粉稠化剂、含氟表面活性剂和无机氧化物的质量百分比依次为50～90％、5～50％、0～0.8％和1～10％。所述氟硅油具有如下化学结构式：其中，Rf为含1～8个碳原子的全氟代烷基；n＝1～3；x＝4～200；R1为含1～8个碳原子的烷基、2～8个碳原子的烯基、苯基或者氯苯基；R2为含1～6个碳原子的烷基、3～8个碳原子的环烷基或者苯基；所述含氟表面活性剂选自全氟辛酸钠，全氟辛基磺酸钾，全氟辛基磺酸钠的一种或几种混合物；所述无机氧化物选自MgO，CaO，ZnO，Al2O3，SiO2，ZrO2或TiO2的一种或几种混合物。2.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氟硅油中Rf是三氟甲基或全氟丁基；R1、R2是甲基。3.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氟硅油中n是2。4.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所述的氟硅油是三甲基封端的聚(甲基3,3,3—三氟丙基)硅氧烷或三甲基封端的聚(甲基3,3,4,4,5,5,6,6—九氟己基)硅氧烷。5.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述的水滑石粉是镁铝碳酸根型水滑石粉，其化学式为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O；所述的水滑石粉的颗粒粒径为0.1～40μm。6.如权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，所述的水滑石粉颗粒粒径为 0.1～5μm。7.如权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，其中，含氟表面活性剂的质量含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金涛，李青，凡春娥，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31