粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体及其制造方法技术

本发明专利技术提供低碱且平均粒径为2～5μm、粒度分布窄、树脂填充时的粘度低的高填充性低碱α氧化铝粉体及其制造方法。该粉体是使用由拜耳法而得的氢氧化铝制造的α氧化铝粉体，它是氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下、平均粒径(Dp50)为2～5μm、粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下且宽度值〔(Dp90‑Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，其通过以下方法制造：向氧化钠(Na2O)成分在0.3质量％以下的氢氧化铝中添加卤素类矿化剂并进行烧成，使得成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下，然后进行粉碎以使粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)为1.10～1.45的范围。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及使用由拜耳法而得的氢氧化铝制造的α氧化铝粉体，特别涉及低碱且具有能够在树脂或橡胶中充分填充的优良粘度特性的低碱α氧化铝粉体及其制造方法。
技术介绍
氧化铝一直以来作为向各种树脂中填充的填料广泛使用，作为其主要用途之一，有作为兼具电绝缘性和化学稳定性的散热填料的用途，例如，以散热片、光学拾取部件、散热脂膏、电路基板的封装剂、具有散热性的胶带和粘接剂、各种注塑成型品、电动机和IC的密封材料、铜箔层压基板等为代表，在各种领域中具有广泛的用途。将氧化铝作为树脂填充用的散热填料使用时，为充分实现该目的，不仅要求氧化钠(Na2O)成分少，而且要求以尽可能高的掺入比例向树脂或橡胶中填充氧化铝来实现高热传导性。但是，通常如果树脂或橡胶中的填充率变高，则所得的氧化铝填充树脂组合物的粘度(树脂填充时的粘度)变高，流动性变差而使成形加工性降低，另外在用于散热片等用途时，不仅其硬度上升、柔性不足而无法顺应被覆盖物的凹凸，而且难以排气，会产生空隙。进一步，会产生氧化铝的填充量无法提高而无法得到目标热传导率等的问题。于是，为了解决这种一直以来的热传导性和成形加工性的问题，提出了几种方法。例如，专利文献1中提出，调制实质上无切割边缘(断面)且粒度不同的三种α氧化铝A、B和C，将这三种α氧化铝A、B和C以规定的比例掺混形成混合粉末，将该混合粉末添加于树脂或橡胶中形成成形用树脂或橡胶组合物。但是，该专利文献1记载的方法中存在以下问题：必需调制粒度不同的三种α氧化铝A、B和C并将它们以规定的比例掺混而调制成混合粉末，而且为了消除这三种粒径不同的氧化铝的切割边缘需要进行加工，导致制造工序增加，另外，制造设备、品质管理等变得繁杂而导致制造成本上升。另外，虽然以往使用将粒度分布变宽来充分填充的方法，但是这种方法中存在以下问题：因微粒子的存在而导致分散性变差，另外，与填充等量的具有窄粒度分布的填料的情况相比，由于组合物的热传导率变低，因此为了发挥性能需要更加充分的填充，导致组合物的质量增加。另外，专利文献2提出了以下方法：将由拜耳法以外的方法而得的铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、过渡型氧化铝等形成并且经烧成可衍生为α氧化铝的α氧化铝前体与以个数基准计的中心粒径在40nm以下且粒径超过100nm的粒子的比例在1％以下的晶种粒子的混合物在氯化氢含量为1～20容量％的气氛中进行烧成，制造可用作添加于树脂的填料的多面体形状且细微的α氧化铝粒子。但是，该专利文献2记载的方法中，需要将由拜耳法以外的方法而得的α氧化铝前体与特定的晶种粒子共同在含有氯化氢的气氛中进行烧成，因此需要预先调制微小的晶种粒子，另外，该操作耗时耗力，在工业上和成本上不现实，而且所得的氧化铝粒子为纳米尺寸，不适合用作散热填料。进一步，专利文献3中提出了以下方法：向氢氧化铝和过渡型氧化铝等氧化铝原料中添加以氟原子计为0.02～0.3重量％的氟化物类矿化剂和0.5～10重量％的平均粒径在1μm以下的α氧化铝粉末，将所得混合物填充于熟料质容器内并以1500℃以下的温度进行烧成，然后碎解来制造低碱α氧化铝。但是，该专利文献3记载的方法中，虽然能得到陶瓷用途的低碱氧化铝，但是无法得到能够充分满足在粘度特性等填料特性最受重视的散热填料等填料用途中使用的性能。此外，专利文献4中提出了以下方法：在氢氧化铝中添加除氟化物以外的卤化物，在氧化铝致密质方形坩埚(日文：サヤ)或堇青石致密方形坩埚构成的密闭容器中将所得混合物烧成，然后碎解，从而制造以α相为主相的氧化铝。但是，该专利文献4记载的方法中，使用BET比表面积为3～20m2/g的氢氧化铝微粒作为烧成原料，不仅受限于烧成方法等，而且在方形坩埚(容器)中的填充量也无法提高，生产效率显著降低，另外烧成后的操作性也降低。另外，专利文献5提出了以下方法：将含有氧化铝、氧化铝水合物、氯化铵和氯化铵以外的卤化物、以及硼化合物的组合物在烧成容器内加热处理，然后用气流式粉碎机进行碎解，制造由大致圆形的粒子形成的氧化铝。但是，该专利文献5记载的方法中，由于是将氧化铝与氧化铝水合物的混合物烧成，因此需要实施氧化铝和氧化铝水合物的混合工序等而使制造工序变得复杂，另外，对粉碎后的氧化铝进行重烧也会产生额外的成本，不适合量产化。进一步，在填充量相同的情况下，大致圆形的粒子与形状不规整的粒子相比，存在粒子间的接触点减少、组合物的热传导率降低的问题。进一步，专利文献6中提出了以下方法：向由拟薄水铝石和/或过渡型氧化铝形成的氧化铝原料中以规定的比例添加氟化合物、或氟化合物与硼化合物，将所得混合物填充于莫来石质容器内并以1100℃以上的温度烧成，然后进行碎解，制造同时具有近似球状的多面体形状和窄粒度分布的α氧化铝。但是，该专利文献6记载的方法中，由于使用高比表面积的拟薄水铝石和过渡型氧化铝作为氧化铝原料，因此氧化铝原料的制造中需要大量的成本，另外，如果在填充量相同的情况下进行比较，则具有随着球形度的增加而组合物的热传导率降低的倾向，需要进行更充分的填充。因此，要求开发能够调制如下氧化铝填充树脂组合物的α氧化铝粉体：氧化钠(Na2O)成分为0.1质量％以下的低碱水平的同时、平均粒径为2～5μm，而且粒度分布窄，即使在树脂或橡胶中以高填充率填充，所得的氧化铝填充树脂组合物的粘度(树脂填充时粘度)低，分散性也良好，成形加工性优良。而且要求使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝作为原料来低成本地进行制造。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利特许第3,937,494号公报专利文献2：日本专利特开2007-186,379号公报专利文献3：日本专利特许第3,389,642号公报专利文献4：日本专利特开2003-201,116号公报专利文献5：日本专利特开2005-022,963号公报专利文献6：日本专利特开2008-127,257号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题于是，本专利技术者使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝，对将要开发的低碱且平均粒径为2～5μm、而且粒度分布窄、树脂填充时的粘度低的α氧化铝粉体进行了仔细研究，结果意外发现，使用特定的烧成容器进行烧成，以使成形密度(成型压力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面积在0.9m2/g以下，然后进行粉碎以使粉碎后的平均粒径(Dav)与粉碎前的BET当量径(DBET)的粒径比(Dav/DBET)落入规定的值的范围内，能够制造目标α氧化铝，从而完成了本专利技术。因此，本专利技术的目的在于提供低碱的同时平均粒径为2～5μm、且粒度分布窄、树脂填充时的分散性良好、粘度低的低碱α氧化铝粉体。另外，本专利技术的目的还在于提供下述制造方法：使用由拜耳法而得的廉价的氢氧化铝作为原料，能够制造上述低碱的同时平均粒径为2～5μm、且粒度分布窄、树脂填充时的分散性良好、粘度低的低碱α氧化铝粉体。解决技术问题所采用的技术方案即，本专利技术涉及对由拜耳法而得的氢氧化铝进行烧成和粉碎而制造的α氧化铝粉体，它是氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下的同时平均粒径(Dp50)为2～5μm、且粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下、以及宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体。另外，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，它是对由拜耳法而得的氢氧化铝进行烧成和粉碎而制造的α氧化铝粉体，其特征在于，氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下的同时平均粒径(Dp50)为2～5μm，且粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下以及宽度值〔(Dp90‑Dp10)/Dp50〕在1.1以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.04 JP 2014-0412131.粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，它是对由拜耳法而得的氢氧化铝进行烧成和粉碎而制造的α氧化铝粉体，其特征在于，氧化钠(Na2O)成分在0.1质量％以下的同时平均粒径(Dp50)为2～5μm，且粒度分布为45μm筛上量(+45μm)在100ppm以下以及宽度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下。2.如权利要求1所述的粘度特性优良的低碱α氧化铝粉体，其特征在于，关于所述α氧化铝粉体，将200重量份的该α氧化铝粉体添加于100重量份的不饱和聚酯树脂中并以2.6m/秒的转速搅拌10分钟而调制了氧化铝填充树脂组合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：山本和幸，小塚毅，杉山寿治，
申请(专利权)人：日本轻金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP