二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法技术

二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法，本发明专利技术涉及一种二氢杨梅素脂质体的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有技术制备的二氢杨梅素固体脂质颗粒存在亲水性差的问题。二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法：一、制备有机相；二、制备吐温‑80/乙醇混合液；三、准备水相C；四、乳化；五、制备混悬液；六、冷冻干燥，即得到二氢杨梅素固体脂质颗粒。优点：二氢杨梅素固体脂质颗粒包封率较好，且具有较好的亲水性；本发明专利技术制备的二氢杨梅素固体脂质颗粒在水中的溶解度与二氢杨梅素相比较提高了2倍以上。本发明专利技术主要用于制备二氢杨梅素固体脂质颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氢杨梅素脂质体的制备方法。
技术介绍
二氢杨梅素(Dihydromyricetin，DMY)是从葡萄科蛇葡萄属的一种野生木质藤本植物中提取出来的纯天然物质。其中主要活性成分为黄酮类化合物。二氢杨梅素易溶于丙酮，溶于甲醇、乙醇，极微溶于醋酸乙酯，不溶于石油醚、氯仿，其亲脂性和亲水性较弱，使其食品中应用范围受到限制。近年来改进二氢杨梅素亲水性的研究有，在“二氢杨梅素脂质体的处方优化及性质考察”(齐娜,黄凤香,廖迎,等.世界科学技术:中医药现代化,2014(6):1427-1433.)中用薄膜-超声法制备二氢杨梅素脂质体，以包封率为指标考察处方及工艺，采用透射电镜观察其形态，采用动态透析法考察其体外释放的特性，并进行初步稳定性研究。优化后脂质体的包封率为58.1％，在电镜下呈近球形小囊泡状。在“二氢杨梅素分散片制备工艺及质量控制”(刘颢,郁建平.山地农业生物学报,2014,33(1):24-27.)等将二氢杨梅素制备成分散片，以崩解时间为指标，采用紫外分光光度法考察二氢杨梅素分散片的含量和累积溶出度。制备二氢杨梅素分散片。结果表明优选二氢杨梅素分散片处方为：25％二氢杨梅素提取物，40％微晶纤维素，20％预胶化淀粉，5％交联聚乙烯吡咯烷酮，2.5％低取代羟丙基纤维素和1％硬脂酸镁。分散片平均崩解时间为69s，15min内溶出度达到90％以上。在“喷雾干燥法微胶囊化二氢杨梅素的研究”(姚茂君,黄继红.四川食品与发酵,2007,43(4):16-19.)等通过对二氢杨梅素进行微胶囊化来改变二氢杨梅素的溶解性，同时可防止氧、碱、金属离子等造成二氢杨梅素自身发生变化。此实验选用麦芽糊精和阿拉伯胶作壁材，采用喷雾干燥法制备二氢杨梅素微胶囊，并研究其壁材组成及工艺条件。在“藤茶中二氢杨梅素β-环糊精包合物制备工艺研究”(梁晓岚,李云耀,何桂霞,等.湖南中医药大学学报,2011,31(1):43-45.)中研究二氢杨梅素β-环糊精包合的最佳工艺，β-环糊精包合物可用于改善难溶性物质的溶解度，此文利用紫外分光光度计并采用正交实验法，以包合温度、β-环糊精、包合时间与二氢杨梅素的比例作为考察因素，以二氢杨梅素包合率为指标，确定包合的最佳工艺。在“双氢杨梅黄素磷脂复合物与固体分散体的研究”(袁永越，沈阳药科大学,2005)中采用溶剂法制备了二氢杨梅素固体分散体，以提高有效成分的溶出速率和溶出度作为考察对象。数据显示，磷脂复合物和固体分散体的生物利用度分别为二氢杨梅素的175.3％和202.5％，相对生物利用度均有显著提高。但是现有技术制备的二氢杨梅素固体脂质颗粒存在亲水性差的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有技术制备的二氢杨梅素固体脂质颗粒存在亲水性差的问题，而提供一种二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法。二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、制备有机相：二氢杨梅素、硬脂酸和卵磷脂加入到乙醇/丙酮的混合溶剂中，在73℃～74℃下水浴加热完全溶解，得到澄清的有机相，该澄清的有机相作为有机相A；所述二氢杨梅素的质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为(27mg～30mg):12mL；所述的硬脂酸与卵磷脂的质量比1:1；所述硬脂酸和卵磷脂的总质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为300mg:12mL；二、制备吐温-80/乙醇混合液：将吐温-80加入乙醇水溶液中，得到吐温-80/乙醇混合液，该吐温-80/乙醇混合液作为体系B；所述的乙醇溶液中乙醇的质量份数为25％；所述的吐温-80与乙醇水溶液的体积比为2.4mL:20mL；三、准备水相C：将质量份数为25％的乙醇水溶液置于温度为4℃下进行冷藏，得到温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液，该温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液作为水相C；四、乳化：将有机相A倾入体系B中，在温度为73℃～74℃下恒温搅拌乳化，乳化时间为0.75h～1h，得到初乳D；所述的有机相A与体系B的体积比为(18～21)mL:22.4mL；五、制备混悬液：初乳D倾入水相C中，在冰浴条件下磁力搅拌混匀，即得二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液；所述的初乳D与水相C的体积比为(16～20)mL:20mL；六、冷冻干燥：将二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂搅拌混匀，然后置于温度为-75℃的冰箱中预冻24h，再置于温度为-60℃的冻干机冻干24h，即得到二氢杨梅素固体脂质颗粒；所述的二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂的体积比为1:1。本专利技术优点：本专利技术采用方法简单、易操作的高温乳化-低温固化的方法制备二氢杨梅素固体脂质颗粒，得到的二氢杨梅素固体脂质颗粒包封率较好，且具有较好的亲水性；本专利技术制备的二氢杨梅素固体脂质颗粒在水中的溶解度与二氢杨梅素相比较提高了2倍以上。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法，它是按以下步骤完成的：一、制备有机相：二氢杨梅素、硬脂酸和卵磷脂加入到乙醇/丙酮的混合溶剂中，在73℃～74℃下水浴加热完全溶解，得到澄清的有机相，该澄清的有机相作为有机相A；所述二氢杨梅素的质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为(27mg～30mg):12mL；所述的硬脂酸与卵磷脂的质量比1:1；所述硬脂酸的质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为150mg:12mL；二、制备吐温-80/乙醇混合液：将吐温-80加入乙醇水溶液中，得到吐温-80/乙醇混合液，该吐温-80/乙醇混合液作为体系B；所述的乙醇溶液中乙醇的质量份数为25％；所述的吐温-80与乙醇水溶液的体积比为2.4mL:20mL；三、准备水相C：将质量份数为25％的乙醇水溶液置于温度为4℃下进行冷藏，得到温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液，该温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液作为水相C；四、乳化：将有机相A倾入体系B中，在温度73℃～74℃下恒温搅拌乳化，乳化时间为0.75h～1h，得到初乳D；所述的有机相A与体系B的体积比为18～21mL:22.4mL；五、制备混悬液：初乳D倾入水相C中，在冰浴条件下磁力搅拌混匀，即得二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液；所述的初乳D与水相C的体积比为16～20mL:20mL；六、冷冻干燥：将二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂搅拌混匀，然后置于温度为-75℃的冰箱中预冻24h，再置于温度为-60℃的冻干机冻干24h，即得到二氢杨梅素固体脂质颗粒；所述的二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂的体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、制备有机相：二氢杨梅素、硬脂酸和卵磷脂加入到乙醇/丙酮的混合溶剂中，在73℃～74℃下水浴加热完全溶解，得到澄清的有机相，该澄清的有机相作为有机相A；所述二氢杨梅素的质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为(27mg～30mg):12mL；所述的硬脂酸与卵磷脂的质量比1:1；所述硬脂酸和卵磷脂的总质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为300mg:12mL；二、制备吐温‑80/乙醇混合液：将吐温‑80加入乙醇水溶液中，得到吐温‑80/乙醇混合液，该吐温‑80/乙醇混合液作为体系B；所述的乙醇溶液中乙醇的质量份数为25％；所述的吐温‑80与乙醇水溶液的体积比为2.4mL:20mL；三、准备水相C：将质量份数为25％的乙醇水溶液置于温度为4℃下进行冷藏，得到温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液，该温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液作为水相C；四、乳化：将有机相A倾入体系B中，在温度为73℃～74℃下恒温搅拌乳化，乳化时间为0.75h～1h，得到初乳D；所述的有机相A与体系B的体积比为(18～21)mL:22.4mL；五、制备混悬液：初乳D倾入水相C中，在冰浴条件下磁力搅拌混匀，即得二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液；所述的初乳D与水相C的体积比为(16～20)mL:20mL；六、冷冻干燥：将二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂搅拌混匀，然后置于温度为‑75℃的冰箱中预冻24h，再置于温度为‑60℃的冻干机冻干24h，即得到二氢杨梅素固体脂质颗粒；所述的二氢杨梅素固体脂质颗粒混悬液与冻干保护剂的体积比为1:1。...

【技术特征摘要】
1.二氢杨梅素固体脂质颗粒的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备有机相：二氢杨梅素、硬脂酸和卵磷脂加入到乙醇/丙酮的混合溶剂中，在73
℃～74℃下水浴加热完全溶解，得到澄清的有机相，该澄清的有机相作为有机相A；所述二
氢杨梅素的质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为(27mg～30mg):12mL；所述的硬脂酸与卵
磷脂的质量比1:1；所述硬脂酸和卵磷脂的总质量与乙醇/丙酮的混合溶剂的体积比为
300mg:12mL；
二、制备吐温-80/乙醇混合液：将吐温-80加入乙醇水溶液中，得到吐温-80/乙醇混合
液，该吐温-80/乙醇混合液作为体系B；所述的乙醇溶液中乙醇的质量份数为25％；所述的
吐温-80与乙醇水溶液的体积比为2.4mL:20mL；
三、准备水相C：将质量份数为25％的乙醇水溶液置于温度为4℃下进行冷藏，得到
温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液，该温度为4℃、质量份数为25％的乙醇水溶液
作为水相C；
四、乳化：将有机相A倾入体系B中，在温度为73℃～74℃下恒温搅拌乳化，乳化时
间为0.75h～1h，得到初乳D；所述的有机相A与体系B的体积比为(18～21)mL:22.4mL；
五、制备混悬液：初乳D倾入水相C中，在冰浴条件下磁力搅拌混匀，即得二氢杨梅

【专利技术属性】
技术研发人员：吴春，王亚男，
申请(专利权)人：哈尔滨商业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23