一种1,2‑苯并异恶唑啉‑3‑酮的制备方法技术

本发明专利技术提供了本发明专利技术提供的一种1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮的制备方法，步骤包括：将水杨基羟肟酸溶解在甲醇中，加入浓度为10‑20％的次氯酸钠，在室温下反应20‑40s,用蒸馏水稀释，并用乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，得到浅黄色的固体，抽滤后得到产品1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮。本发明专利技术方法合成过程简单、成本低、绿色环保、时间短、无副产物、产率高达82％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及杂环化合物的制备方法，具体是一种1,2-苯并异噻唑-3-酮(1,2-Benzisoxazoline-3-ones)的制备方法。
技术介绍
绿色、可持续的合成是现代有机化学发展的趋势，发展“绿色的合成方法”并快速得到目标化合物是当前有机合成的主要目标。事实上，杂环化合物的制备是有机合成的持久的问题.杂环化合物在配位化学、生物化学、药理学、材料科学等占有重要的地位。许多生物活性的自然产物是杂环化合物，并被用于农药、药物和香料。例如，1,2-benzisoxazole取代的化合物用于抗癌、抗微生物、抗血栓。1,2-Benzisoxazoline-3-ones经典的制备方法是要么在低温下使用亚硫酰氯，或者在高温下使用1,1'-羰二咪唑(CDI)来制备，有其局限性。所以，设计和发现一种绿色环保的、时间短，没有任何副产物且产率高的杂环化合物的合成方法非常必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的制备方法，这种方法应低成本、绿色环保、快速、产率高。本专利技术提供的一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的制备方法，步骤包括：将水杨基羟肟酸溶解在甲醇中，加入浓度为10-20％的次氯酸钠，在室温下反应20-40s,用蒸馏水稀释，并用乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，得到浅黄色的固体，抽滤后得到产品1,2-苯并异噻唑-3-酮。其中水杨基羟肟酸与次氯酸钠的摩尔比为1∶5-15。反应式：上述步骤中的合成条件进一步优选为：所述水杨基羟肟酸与次氯酸钠的摩尔比为1∶10。所述次氯酸钠浓度为10％。所述室温下反应时间为30s。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和效果：杂环化合物1,2-苯并异噻唑-3-酮合成过程成本低、绿色环保、时间短、无副产物、产率高达82％以上。附图说明：图1实施例1制备的1,2-苯并异噻唑-3-酮的核磁氢谱图图2实施例1制备的1,2-苯并异噻唑-3-酮的核磁氢谱图图3实施例1制备的1,2-苯并异噻唑-3-酮的质谱图具体实施方式：实施例1把水杨基羟肟酸(153mg，1mmol)溶解在2ml甲醇中，加入浓度为10％的次氯酸钠6.7mL(10mmol)，在室温下反应30s,用蒸馏水稀释，并用乙酸乙酯萃取三次，有机相蒸干，得到浅黄色的固体，抽滤后得到产品1,2-苯并异噻唑-3-酮110mg，(产率82％)。产物表征见附图1、2、3。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮的制备方法，其特征在于，步骤包括：将水杨基羟肟酸溶解在甲醇中，加入浓度为10‑20％的次氯酸钠，在室温下反应20‑40s,用蒸馏水稀释，并用乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，得到浅黄色的固体，抽滤后得到产品1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮。

【技术特征摘要】
1.一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的制备方法，其特征在于，步骤包括：将水杨基羟肟酸溶解
在甲醇中，加入浓度为10-20％的次氯酸钠，在室温下反应20-40s,用蒸馏水稀释，并用乙酸
乙酯萃取，有机相蒸干，得到浅黄色的固体，抽滤后得到产品1,2-苯并异噻唑-3-酮。
2.如权利要求1所述的一种1,2-苯并异噻唑-3-酮的制备方法，其特征在于，所述水杨基
羟肟酸与次氯酸钠的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：霍方俊，阴彩霞，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14