一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法，所述涂料包括A组份和B 组份；A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术涂料将纳米二氧化硅和有机蒙脱土化学接枝到酸式磷酸酯上，使得纳米填料在涂层中分散均匀，并有效避免物理共混引起的涂层透明性、迁移性和相容性等问题;将纳米填料、酸式磷酸酯和氨基树脂引入到透明防火涂料之中，可以形成致密的膨胀炭层结构，对基材有较好的防火保护效果，其中纳米二氧化硅和有机蒙脱土与膨胀阻燃剂有协效作用，可以显著提高膨胀炭层的防火保护效果;本发明专利技术纳米膨胀型透明防火涂料的原料来源广泛、成本低廉，操作方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工技术的防火材料领域，特别涉及一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法。
技术介绍
在科学技术快速发展的今天，现代建筑、古建筑、工程结构材料等领域对装饰涂层的防火要求越来越高，传统的防火涂料及装饰涂料无法满足现代建筑和古建筑在防火及装饰方面的需求。透明防火涂料能保持工程结构的基材纹理、品格形貌、质地美感，防火性能优良，可广泛应用于古建筑、现代建筑、文物保护及高档装饰等领域。膨胀型透明防火涂料的防火性能较非膨胀型更佳，是目前国内外研究工作的重点。关于膨胀型透明防火涂料已有许多报告。专利公开号为CN104046201A的专利文献公布了一种以聚乙二醇、多聚磷酸、丁二醇、季戊四醇为原料制备的柔性酸式磷酸酯与甲醚化氨基树脂复配而成的柔性膨胀型透明防火涂料，该涂料的柔韧性、抗龟裂性及阻燃性能较佳，并能室温固化。专利公开号为CN102746764A的专利文献公布了一种以聚乙二醇接枝的多聚磷酸酯为A组份与水性氨基树脂为B组份共混搅拌而制备的双组份透明饰面型防火涂料，其中聚乙二醇接枝多聚磷酸酯采用多聚磷酸、季戊四醇、聚乙二醇作为原料通过溶液合成法制备，该透明防火涂料兼具较好的防火性能和柔韧性。专利公开号为CN101503581的专利文献公布了一种辐射可固化膨胀型透明阻燃纳米复合涂层及其制备方法，该涂料以60%-70%的丙烯酸树脂、30%-40%的膨胀型阻燃树脂、2%-6%的光引发剂、0.5%-2%的流平助剂、0.5%-2%的消泡助剂在40-60℃条件下搅拌均匀，之后添加1%-10%的有机改性层状金属化合物，超声分散至基体树脂中制备透明阻燃涂层，该涂层具有较好的阻燃性能和机械性能。专利公开号为CN104693923A的专利文献公布了一种纳米SiO2超薄水性膨胀型防火钢材料的制备方法，其中防火涂料的主要成分为10%的纳米二氧化硅、50%的聚磷酸铵、10%的聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、5%的三聚氰胺、5%的钛白粉、10%的氯偏乳液和丙烯酸乳液。专利公开号为CN101914333A的专利文献公布了一种水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法，是以原位乳液聚合方法制备的层状硅酸盐纳米复合乳液为成膜基料，按照一定比例添加具有防火阻燃作用的脱水成炭催化剂、成炭剂、发泡剂、填料、助剂及适量水，充分研磨混合而成，该涂料受火后能形成均匀稳定的膨胀炭化层，具有较好的防火效果。专利公开号为CN1346855A的专利文献公布了一种纳米复合耐高温防火涂料的制备方法，该涂料由纳米碳化硅、纳米硅酸盐粘土等以磷酸盐、氧化物及纳米硅酸铝等纳米粒子中添加纳米的有机高分子材料通过物理共混而成。专利公开号为CN103805056A的专利文献公布了一种纳米防火涂料及其制备方法，该涂料由无机纳米填料、成膜剂、成膜助剂、增塑剂、交联剂和催干剂组成，其中无机纳米填料为表面覆有二氧化硅的无机纳米粒子的改性纳米复合粒子。专利公开号为CN103435952B的专利文献公布了一种磷酸酯纳米复合阻燃母粒及其制备方法，该阻燃母料由苯二酚双（二苯基磷酸酯）与KH550偶联剂改性的有机粘土通过物理共混方法在100℃下高速搅拌5h制得，该阻燃母料中磷酸酯与有机粘土通过简单物理共混制备，产物透明性较差。专利公开号为CN101092503A的专利文献公布了一种磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂纳米复合材料，该材料由有机蒙脱土、磷酸酯双三聚氰胺盐与环氧树脂通过物理共混制备而成，有机蒙脱土以物理形式存在于复合材料之中。专利公开号为CN104861497A的专利文献公布了一种磷酸酯阻燃剂与纳米蒙脱土共混改性PTT聚酯组合物，该化合物由酸三苯酯（TPP）、双酚A-双（磷酸二苯酯）、纳米蒙脱土与PTT聚酯组合物通过物理共混制备，其中蒙脱土以物理形式存在于化合物中。专利公开号为CN104194504A的专利文献公布了一种纳米防火涂料及其制备方法和应用，该纳米防火涂料由纳米二氧化硅、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、三聚氰胺焦磷酸酯及滑石粉等通过物理共混制备而成，纳米二氧化硅以物理形式存在于防火涂料之中。有机蒙脱土和纳米二氧化硅通常为白色粉末，而通过物理共混制备的有机蒙脱土和纳米二氧化硅的纳米复合材料透明度较差，无法用于制备透明材料。现有报告中，纳米二氧化硅和有机蒙脱土在防火涂料中的应用主要集中在非透明防火涂料领域，而关于纳米填料协效增强透明防火涂料的应用研究还较少。此外，现有报告中的纳米二氧化硅和有机蒙脱土主要通过物理共混形式添加到纳米防火涂料之中，而采用简单物理共混形式添加纳米填料会增加防火涂料的遮蔽力，导致透明防火涂料装饰效果变差，无法满足透明防火涂料的应用需求。本专利技术将纳米填料化学接枝在酸式磷酸酯分子链上制备纳米膨胀型透明防火涂料，在保持涂层透明性的同时，增强透明防火涂料的阻燃和抑烟性能。
技术实现思路
为了提高膨胀型透明防火涂料的防火性能，本专利技术提供了一种纳米膨胀型透明防火涂料及其制备方法。本专利技术将纳米填料接枝到酸式磷酸酯分子链上以制备纳米膨胀型透明防火涂料，在保证涂层的透明性的基础上，提高涂层的阻燃和抑烟性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种纳米膨胀型透明防火涂料，所述涂料包括A组份和B组份；所述A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。所述涂料中纳米填料接枝酸式磷酸酯：三聚氰胺树脂质量比为1:1-2。所述三聚氰胺树脂为甲醚化三聚氰胺树脂或丁基化三聚氰胺树脂。其中三聚氰胺树脂又称三聚氰胺甲醛树脂,甲醚化三聚氰胺树脂又称甲醚化三聚氰胺甲醛树脂,丁基化三聚氰胺树脂又称丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯;所述A组份为纳米填料接枝酸式磷酸酯的水溶液。所述B组份为三聚氰胺树脂的水溶液。为了更好地实现专利技术目的，本专利技术提供一种纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯;纳米填料接枝酸式磷酸酯的制备：a.纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备：将纳米蒙脱土Na+-MMT置于纳米蒙脱土2-3质量倍的去离子水中制成纳米蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2-3质量倍的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在恒温水浴下加热并搅拌0.5h-1h，加热温度为70℃-90℃，然后加入溶液一进行反应，反应3h-5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后（用AgNO3检验无浅黄色沉淀），在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目-300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；然后，将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到淡黄色的纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%-8%、季戊四本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述涂料包括A组份和B 组份； 所述A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。

【技术特征摘要】
1.一种纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述涂料包括A组份和B组份；所述A组份包含纳米填料接枝酸式磷酸酯，B组份包含三聚氰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述涂料中纳米填料接枝酸式磷酸酯：三聚氰胺树脂质量比为1:1-2。
3.根据权利要求1或2所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述三聚氰胺树脂为甲醚化三聚氰胺树脂或丁基化三聚氰胺树脂。
4.根据权利要求1-3任一所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；
或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；
或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯。
5.根据权利要求1-4任一所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述B组份为三聚氰胺树脂的水溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述的纳米膨胀型透明防火涂料，其特征在于，所述A组份为纳米填料接枝酸式磷酸酯的水溶液。
7.一种根据权利要求1—6任一所述的纳米膨胀型透明防火涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）所述纳米填料接枝酸式磷酸酯为纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯；或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯；或纳米有机蒙脱土和纳米二氧化硅共同接枝酸式磷酸酯;
a.纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯的制备：
将纳米蒙脱土Na+-MMT置于纳米蒙脱土2-3质量倍的去离子水中制成纳米蒙脱土的悬浮液，然后将纳米蒙脱土2-3质量倍的十六烷基三甲基溴化铵CTAB完全溶于去离子水中制备成溶液一，将悬浮液在恒温水浴下加热并搅拌0.5h-1h，加热温度为70℃-90℃，然后加入溶液一进行反应，反应3h-5h后，停止加热，静置24h后，除去上层溶液后的产物抽滤、洗涤多次至产物中无Br-后,在80℃下干燥72h，并用球磨机研磨成150目-300目的粉末，制成纳米有机蒙脱土OMMT；
然后，将纳米有机蒙脱土OMMT、季戊四醇、磷酸和正丁醇在120℃-140℃下混合反应3h-6h，得到纳米有机蒙脱土接枝酸式磷酸酯化合物，其中反应物中各组分质量百分数为纳米有机蒙脱土占2%-8%、季戊四醇占24%-26%、磷酸占63%-67%、正丁醇占4%-5%，各组份总质量百分数为100%；
b.或纳米二氧化硅接枝酸式磷酸酯的制备：
称取90-110g纳米二氧化硅在100-110℃下干燥≥24h，然后加入到容...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜龙，刘顶立，徐志胜，高元东，
申请(专利权)人：湖南浩盛消防科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43