一种密封用热固化性环保树脂材料制造技术

本发明专利技术公开了一种密封用热固化性环保树脂材料，由以下原料制成：2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚、磷酸三丁氧基乙酯、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、聚硅氧烷、油基氨基酸钾、硅酸钠、石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、添加剂。本发明专利技术制得的密封用热固化性环保树脂材料具有优异的综合性能，能够很好的应用于电子元器件技术领域，发挥良好的密封效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子元器件
和封装材料制备
，具体涉及一种密封用热固化性环保树脂材料。
技术介绍
半导体封装一般使用树脂作为封装材料，将二极管、晶体管、集成电路、大规模集成电路及超大规模集成电路等半导体器件与外界环境隔离，以保护半导体器件免于外力或环境因素导致的损坏。由于环氧树脂与其他热固性树脂相比能提供优秀的可塑性、附着力、绝缘特性、机械特性及防水特性，所以环氧树脂作为半导体器件的封装材料得到广泛的应用。例如美国专利第6342309号公开了一种环氧树脂组合物，该组合物包括线性酚醛型环氧树脂、溴化酚醛型环氧树脂和酚醛树脂。该组合物的流动性指标和反应硬化性指标能较好的符合一般的半导体封装需求。在微电子集成电路以及大功率整流器件中，密集的无数微小尺寸的元件产生大量热量，因芯片与封装材料之间热膨胀系数的不匹配而引起的热应力疲劳以及散热性能不佳而导致的芯片过热已成为微电子电路和器件的主要失效形式。电子元件的封装成为了制约系统性能的瓶颈问题。据估计,30%的芯片计算能力受到封装材料的限制，其影响已变得和芯片同等重要。所谓封装是指用基片、底板、外壳来支撑和保护半导体芯片和电子电路，同时起到散热和/或导电的作用。电子封装材料作为一种底座电子元件，用于承载电子元器件及其相互联线，因此封装材料必须和置于其上的元器件在电学、物理、化学性质方面保持良好的匹配。塑料电子封装材料主要以环氧树脂、有机硅为主；其次为有机硅环氧、聚酞亚胺和液晶聚合物等。环氧树脂价格便宜、成型工艺简单、适合大规模生产、可靠性也较高 , 因此近来发展很快。目前国外半导体器件封装80%-90%由环氧树脂材料所代替，尤其消费类电子产品的器件封装几乎全部采用塑料封装，其发展前景十分看好。电子封装材料伴随着电路、电子元器件的产生而产生，其发展决定着电子产业的发展水平。电子封装材料经历了从金属材料、陶瓷材料到高分子材料的发展过程，目前高分子封装材料已成为电子封装材料的主体，以环氧树脂、酚醛树脂和有机硅等热固性树脂封装材料为主，用量占整个电子封装材料的90%，并向着高性能热塑性高分子电子封装材料方向发展。环氧树脂等热固性树脂电子封装材料具有价格便宜、成型工艺简单、工艺成熟、可调配性好等优点，但环氧树脂等热固性树脂的固有性能使其在加工和应用中存在着成型周期长、成型收缩率较大、低温下使用时易发生炸裂、脆性大、各种有机添加剂易造成污染、元器件易应力损坏，并且不能回收利用，给环境造成了极大的压力。
技术实现思路
本专利技术提供一种密封用热固化性环保树脂材料，以解决现有半导体芯片密封装材料介电常数、拉伸强度小，介电损耗达、失重率大等问题。本专利技术制得的密封用热固化性环保树脂材料具有优异的综合性能，能够很好的应用于电子元器件
，发挥良好的密封效果。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种密封用热固化性环保树脂材料，以重量为单位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亚乙基）双（4，1-亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基-双（1，3-苯二酚）-四缩水甘油醚168-275份、磷酸三丁氧基乙酯54-78份、邻甲酚醛环氧树脂A44-58份、邻苯二甲酸二辛酯25-30份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶35-50份、聚硅氧烷22-32份、油基氨基酸钾20-26份、硅酸钠16-22份、石蜡26-34份、碳纤维14-25份、聚马来酰亚胺15-20份、邻苯二乙酸14-25份、二氧化硅14-26份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂3-5份、改性聚丙烯酸酯相容剂3-5份、2，2’-亚甲基-双-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）0.8-1.4份、无水石膏安定剂0.6-1.2份、DCP架桥剂0.6-1.2份、丙烯酸酯类调节剂0.5-1份、701粉强化剂0.4-0.6份、聚合氯化铝聚凝剂0.4-0.6份、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体增韧剂0.5-0.8份、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂0.5-0.8份、双-1- 癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯稳定剂0.3-0.4份、抗氧剂 DLPP0.3-0.4份、苯乙烯终止剂0.2-0.3份、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂0.3-0.5份、二叔丁基过氧化己烷交联剂0.3-0.4份、聚酯纤维柔软剂0.5-0.9份、阻燃剂0.1-0.2份、消烟剂0.1-0.2份、催化剂0.05-0.1份、固化剂0.6-1.2份、固化促进剂0.2-0.4份、脱模剂0.3-0.5份、着色剂0.4-0.8份、增粘剂0.3-0.5份；所述阻燃剂以重量份为单位，由以下原料制成：三氧化二锑0.6-1份、六溴环十二烷0.3-0.7份、单羟基丙烯酸酯0.3-0.7份、氧化钼0.6-1.2份、丙烯酸甲酯0.3-0.5份、丁醇0.3-0.5份、高岭土0.6-0.9份；所述消烟剂以重量份为单位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基锡0.8-1.5份、氢氧化锆0.8-1.5份、滑石粉0.4-0.8份、氧化铝0.4-0.6份；所述密封用热固化性环保树脂材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将2，2’-[（1-甲基亚乙基）双（4，1-亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基-双（1，3-苯二酚）-四缩水甘油醚、磷酸三丁氧基乙酯、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、聚硅氧烷混合，在温度为240-255℃，转速为300-400r/min下搅拌6-8min，制得混合物A；S2：在氮气保护下，向步骤1 制得的混合物A中加入油基氨基酸钾、硅酸钠、石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、改性聚丙烯酸酯相容剂、2，2’-亚甲基-双-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）、无水石膏安定剂、DCP架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂、二叔丁基过氧化己烷交联剂、催化剂，在微波功率为250-350W，温度为155-175℃，转速为250-350r/min下搅拌3-5h，制得混合物B；S3：向步骤2 制得的混合物B中加入701粉强化剂、聚合氯化铝聚凝剂、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体增韧剂、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂、聚酯纤维柔软剂、增粘剂，在超声波功率为200-300W，温度为130-150℃，转速为300-400r/min下搅拌4-6h，制得混合物C；S4：向步骤3 制得的混合物C中加入双-1- 癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯稳定剂、抗氧剂 DLPP、苯乙烯终止剂、阻燃剂、消烟剂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、着色剂，在温度为125-145℃，转速为200-300r/min下搅拌0.8-1.2h，制得混合物D；S5：将步骤4制得的混合物D加入到平板硫化机上模压成型，制得半导体芯片密封用热固化性环保树脂材，其中制备工艺参数为：预固化温度为85-95℃，模压压力为2-4MPa，温度为100-110℃，保压时间为25-35min，随模具缓慢冷却，当温度降到45-55℃时转入干燥箱，116-124℃退火1.5-2.5h继续固化、去应力，自然冷却至室温。进一步地，所述催化剂为镍催化剂。进一步地，所述固化剂为苯酚线性酚醛树脂B。进一步地，所述固化促进剂为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种密封用热固化性环保树脂材料，其特征在于，以重量为单位，由以下原料制成：2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚168‑275份、磷酸三丁氧基乙酯54‑78份、邻甲酚醛环氧树脂A44‑58份、邻苯二甲酸二辛酯25‑30份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶35‑50份、聚硅氧烷22‑32份、油基氨基酸钾20‑26份、硅酸钠16‑22份、石蜡26‑34份、碳纤维14‑25份、聚马来酰亚胺15‑20份、邻苯二乙酸14‑25份、二氧化硅14‑26份、N‑2‑（氨基乙基）‑3‑氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂3‑5份、改性聚丙烯酸酯相容剂3‑5份、2，2’‑亚甲基‑双‑（4‑乙基‑6‑叔丁基苯酚）0.8‑1.4份、无水石膏安定剂0.6‑1.2份、DCP架桥剂0.6‑1.2份、丙烯酸酯类调节剂0.5‑1份、701粉强化剂0.4‑0.6份、聚合氯化铝聚凝剂0.4‑0.6份、苯乙烯‑丁二烯热塑性弹性体增韧剂0.5‑0.8份、邻苯二甲酸二（2‑乙基己）酯增塑剂0.5‑0.8份、双‑1‑ 癸烷氧基‑2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑醇癸二酸酯稳定剂0.3‑0.4份、抗氧剂 DLPP0.3‑0.4份、苯乙烯终止剂0.2‑0.3份、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂0.3‑0.5份、二叔丁基过氧化己烷交联剂0.3‑0.4份、聚酯纤维柔软剂0.5‑0.9份、阻燃剂0.1‑0.2份、消烟剂0.1‑0.2份、催化剂0.05‑0.1份、固化剂0.6‑1.2份、固化促进剂0.2‑0.4份、脱模剂0.3‑0.5份、着色剂0.4‑0.8份、增粘剂0.3‑0.5份；所述阻燃剂以重量份为单位，由以下原料制成：三氧化二锑0.6‑1份、六溴环十二烷0.3‑0.7份、单羟基丙烯酸酯0.3‑0.7份、氧化钼0.6‑1.2份、丙烯酸甲酯0.3‑0.5份、丁醇0.3‑0.5份、高岭土0.6‑0.9份；所述消烟剂以重量份为单位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基锡0.8‑1.5份、氢氧化锆0.8‑1.5份、滑石粉0.4‑0.8份、氧化铝0.4‑0.6份；所述密封用热固化性环保树脂材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将2，2’‑[（1‑甲基亚乙基）双（4，1‑亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基‑双（1，3‑苯二酚）‑四缩水甘油醚、磷酸三丁氧基乙酯、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、聚硅氧烷混合，在温度为240‑255℃，转速为300‑400r/min下搅拌6‑8min，制得混合物A；S2：在氮气保护下，向步骤1 制得的混合物A中加入油基氨基酸钾、硅酸钠、石蜡、碳纤维、聚马来酰亚胺、邻苯二乙酸、二氧化硅、N‑2‑（氨基乙基）‑3‑氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂、改性聚丙烯酸酯相容剂、2，2’‑亚甲基‑双‑（4‑乙基‑6‑叔丁基苯酚）、无水石膏安定剂、DCP架桥剂、丙烯酸酯类调节剂、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂、二叔丁基过氧化己烷交联剂、催化剂，在微波功率为250‑350W，温度为155‑175℃，转速为250‑350r/min下搅拌3‑5h，制得混合物B；S3：向步骤2 制得的混合物B中加入701粉强化剂、聚合氯化铝聚凝剂、苯乙烯‑丁二烯热塑性弹性体增韧剂、邻苯二甲酸二（2‑乙基己）酯增塑剂、聚酯纤维柔软剂、增粘剂，在超声波功率为200‑300W，温度为130‑150℃，转速为300‑400r/min下搅拌4‑6h，制得混合物C；S4：向步骤3 制得的混合物C中加入双‑1‑ 癸烷氧基‑2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑醇癸二酸酯稳定剂、抗氧剂 DLPP、苯乙烯终止剂、阻燃剂、消烟剂、固化剂、固化促进剂、脱模剂、着色剂，在温度为125‑145℃，转速为200‑300r/min下搅拌0.8‑1.2h，制得混合物D；S5：将步骤4制得的混合物D加入到平板硫化机上模压成型，制得半导体芯片密封用热固化性环保树脂材，其中制备工艺参数为：预固化温度为85‑95℃，模压压力为2‑4MPa，温度为100‑110℃，保压时间为25‑35min，随模具缓慢冷却，当温度降到45‑55℃时转入干燥箱，116‑124℃退火1.5‑2.5h继续固化、去应力，自然冷却至室温。...

【技术特征摘要】
1.一种密封用热固化性环保树脂材料，其特征在于，以重量为单位，由以下原料制成：2，2’-[（1-甲基亚乙基）双（4，1-亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基-双（1，3-苯二酚）-四缩水甘油醚168-275份、磷酸三丁氧基乙酯54-78份、邻甲酚醛环氧树脂A44-58份、邻苯二甲酸二辛酯25-30份、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶35-50份、聚硅氧烷22-32份、油基氨基酸钾20-26份、硅酸钠16-22份、石蜡26-34份、碳纤维14-25份、聚马来酰亚胺15-20份、邻苯二乙酸14-25份、二氧化硅14-26份、N-2-（氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂3-5份、改性聚丙烯酸酯相容剂3-5份、2，2’-亚甲基-双-（4-乙基-6-叔丁基苯酚）0.8-1.4份、无水石膏安定剂0.6-1.2份、DCP架桥剂0.6-1.2份、丙烯酸酯类调节剂0.5-1份、701粉强化剂0.4-0.6份、聚合氯化铝聚凝剂0.4-0.6份、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体增韧剂0.5-0.8份、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑剂0.5-0.8份、双-1- 癸烷氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-醇癸二酸酯稳定剂0.3-0.4份、抗氧剂 DLPP0.3-0.4份、苯乙烯终止剂0.2-0.3份、偶氮二异丁酸（丙烯酸乙二醇）酯引发剂0.3-0.5份、二叔丁基过氧化己烷交联剂0.3-0.4份、聚酯纤维柔软剂0.5-0.9份、阻燃剂0.1-0.2份、消烟剂0.1-0.2份、催化剂0.05-0.1份、固化剂0.6-1.2份、固化促进剂0.2-0.4份、脱模剂0.3-0.5份、着色剂0.4-0.8份、增粘剂0.3-0.5份；所述阻燃剂以重量份为单位，由以下原料制成：三氧化二锑0.6-1份、六溴环十二烷0.3-0.7份、单羟基丙烯酸酯0.3-0.7份、氧化钼0.6-1.2份、丙烯酸甲酯0.3-0.5份、丁醇0.3-0.5份、高岭土0.6-0.9份；所述消烟剂以重量份为单位，由以下原料制成：二月桂酸二丁基锡0.8-1.5份、氢氧化锆0.8-1.5份、滑石粉0.4-0.8份、氧化铝0.4-0.6份；所述密封用热固化性环保树脂材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将2，2’-[（1-甲基亚乙基）双（4，1-亚苯基甲醛）]双环氧乙烷和亚甲基-双（1，3-苯二酚）-四缩水甘油醚、磷酸三丁氧基乙酯、邻甲酚醛环氧树脂A、邻苯二甲酸二辛酯、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宇，
申请(专利权)人：黄宇，
类型：发明
国别省市：广西;45