非均相Fe‑Ce类Fenton催化剂、制备方法及其用途技术

技术编号:13928041 阅读:142 留言:0更新日期:2016-10-28 10:57
一种非均相Fe‑Ce光助类Fenton催化剂、制备方法及其用途,属于催化剂制备及应用技术领域。其制备方法包含如下步骤:(1)配置硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液;(2)将颗粒状活性氧化铝反复浸渍于步骤(1)所得的混合溶液中,过滤、洗涤、干燥;(3)将步骤(2)制得的材料置于马弗炉中煅烧,得到非均相Fe‑Ce类Fenton光助催化剂。该催化剂与双氧水构成的类Fenton反应体系,在紫外光照射下高效地催化降解高浓度对硝基苯酚废水,催化剂具有合成温度低,制作工艺简单、成本较低、比表面积大,孔径分布窄,催化活性高,pH适用范围广等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂制备及应用
,特别是涉及一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂、制备方法及其用途。
技术介绍
对硝基苯酚是常见的有较强毒性、腐蚀性的难降解有机物。对硝基苯酚其钠盐是染料、医药、农药等精细化工产品生产中的中间体。用于生产医药、杀菌剂、杀虫剂和染料,也可用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。由于水体中广泛存在并且对人体健康存在着巨大威胁,因此是美国EPA列出129种优先控制污染物之一,也是我国68种水中优先控制污染物黑名单之一。对硝基苯酚废水是一种普遍存在而又对人类危害十分严重的工业废水。在实际处理中,常用的处理方法有回收利用和深度处理。对硝基苯酚作为一种典型难降解物质,使用当使用的催化剂对其有明显降解效果时,则可认为催化剂的效果良好。均相Fenton反应存在着反应高效迅速、操作简单、反应温和等优点,但是随着Fenton催化剂研究的深入,均相Fenton反应存在着明显的不足,存在着催化剂的重复利用和分离的难题。另外,催化剂在反应过程中溶出的铁离子造成出水色度的增加,适用pH值范围窄,出水pH值需要重新调节,并且产生的铁泥为后续污水处理增大了难度。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题,本专利技术提供一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂及其制备方法和用途,该催化剂制作工艺简单可行,成本低廉。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的制备方法,包括如下步骤:(1)配置硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液:硝酸铁、硝酸铈中各物质的量浓度为0.1~1mol/L,草酸的物质的量浓度为0.01~0.1mol/L;(2)将颗粒状活性氧化铝浸渍于步骤(1)所得的混合溶液中,然后过滤、洗涤、干燥;(3)将步骤(2)制得的材料置于马弗炉中煅烧,得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂。进一步地,所述的步骤(2)中的过滤洗涤是用蒸馏水冲洗3~4次,干燥是在干燥箱中105℃烘3h。进一步地,所述的步骤(2)中颗粒状氧化铝的投加量为50~300g/L,浸渍时间为6~24h。进一步地,所述的颗粒状活性氧化铝的颗粒直径为进一步地,所述的步骤(3)中的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~4h。一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的制备方法制得的非均相Cu-Mn-Ce类Fenton催化剂。进一步地,所述的非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的孔径分布范围为3~9nm,比表面积为200~600m2/g,孔容为0.3~0.6cm3/g。进一步地,在对硝基苯酚废废水中,在紫外光照射下,投加双氧水和非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂,构成类Fenton反应体系进行反应。进一步地,所述对硝基苯酚浓度为1~2000mg/L。进一步地,所述非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的投加量为50~150g/L;或所述双氧水的投加量为0.05~0.3mol/L;或所述的反应温度为25~70℃;所述的反应中pH值为3~7;所述的反应时间为60-120min。本专利技术的有益效果为:本专利技术催化剂制作工艺简单可行,成本低廉,催化剂适用pH值范围广。与双氧水构成的Fenton反应体系在紫外光的条件下对高浓度对硝基苯酚具有较高的催化活性。本专利技术非均相催化剂和均相催化剂相比,不仅回收分离方便、可循环利用,还可以拓展有效pH值范围,使有机物快速有效的吸附在催化剂的表面。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细描述。实施例1:本专利技术一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的制备方法,包括如下步骤:(1)首先,配置0.3mol/L的硝酸铁、硝酸铈和草酸的混合溶液其中:硝酸铁物质的量浓度为0.27mol/L,硝酸铈物质的量浓度为0.03mol/L,草酸的物质的量浓度为0.018mol/L。(2)其次,将20g颗粒状活性氧化铝过量浸渍到100mL上述硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液中(200g/L)水浴加热24h,然后过滤,干燥;所述的颗粒状活性氧化铝的颗粒直径为(3)接着,将步骤(2)中所得样品置于马弗炉中,在350℃下煅烧3h即可得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂;所述的非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的孔径分布范围为3~9nm,比表面积为200~600m2/g,孔容为0.3~0.6cm3/g;(4)然后,向200mg/L的对硝基苯酚溶液加入100g/L非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂和0.1mol/L双氧水,调节pH至4,在室温条件下反应,让该体系反应120min,结果见表1。实施例2:本例的制备方法如下:(1)首先,配置0.3mol/L的硝酸铁、硝酸铈和草酸的混合溶液待用;其中:硝酸铁物质的量浓度为0.21mol/L,硝酸铈物质的量浓度为0.09mol/L,草酸的物质的量浓度为0.018mol/L;(2)其次,将20g颗粒状活性氧化铝过量浸渍到100mL上述硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液中(200g/L)水浴加热24h,然后过滤,干燥;(3)接着,将步骤(2)中所得样品置于马弗炉中,在350℃下煅烧3h即可得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂;(4)然后,向200mg/L的对硝基苯酚溶液加入100g/L非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂和0.1mol/L双氧水,调节pH至4,在室温条件下反应,让该体系反应120min,结果见表1。实施例3:本例的制备方法如下:(1)首先,配置0.3mol/L的硝酸铁、硝酸铈和草酸的混合溶液待用;其中:硝酸铁物质的量浓度为0.27mol/L,硝酸铈物质的量浓度为0.03mol/L,草酸的物质的量浓度为0.055mol/L;(2)其次,将25g颗粒状活性氧化铝过量浸渍到100mL上述硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液中(200g/L)水浴加热24h,然后过滤,干燥;(3)接着,将步骤(2)中所得样品置于马弗炉中,在350℃下煅烧3h即可得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂;(4)然后,向200mg/L的对硝基苯酚溶液加入100g/L非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂和0.15mol/L双氧水,调节pH至4,在室温条件下反应,让该体系反应150min,结果见表1。实施例4:本例的制备方法如下:(1)首先,配置0.3mol/L的硝酸铁、硝酸铈和草酸的混合溶液待用;其中:硝酸铁物质的量浓度为0.24mol/L,硝酸铈物质的量浓度为0.06mol/L,草酸的物质的量浓度为0.091mol/L;(2)其次,将30g颗粒状活性氧化铝过量浸渍到100mL上述硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液中(300g/L)水浴加热24h,然后过滤,干燥;(3)接着,将步骤(2)中所得样品置于马弗炉中,在350℃下煅烧3h即可得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂;(4)然后,向300mg/L的对硝基苯酚溶液加入100g/L非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂和0.05mol/L双氧水,调节pH至5,在室温条件下反应,让该体系反应180min,结果见表1。实施例5:本例的制备方法如下:(1)首先,配置0.5mol/L的硝酸铁、硝酸铈和草酸的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非均相Fe‑Ce类Fenton光助催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配置硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液:硝酸铁、硝酸铈中各物质的量浓度为0.1~1mol/L,草酸的物质的量浓度为0.01~0.1mol/L;(2)将颗粒状活性氧化铝浸渍于步骤(1)所得的混合溶液中,然后过滤、洗涤、干燥;(3)将步骤(2)制得的材料置于马弗炉中煅烧,得到非均相Fe‑Ce类Fenton光助催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)配置硝酸铁、硝酸铈和草酸混合溶液:硝酸铁、硝酸铈中各物质的量浓度为0.1~1mol/L,草酸的物质的量浓度为0.01~0.1mol/L;(2)将颗粒状活性氧化铝浸渍于步骤(1)所得的混合溶液中,然后过滤、洗涤、干燥;(3)将步骤(2)制得的材料置于马弗炉中煅烧,得到非均相Fe-Ce类Fenton光助催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的过滤洗涤是用蒸馏水冲洗3~4次,干燥是在干燥箱中105℃烘3h。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中颗粒状氧化铝的投加量为50~300g/L,浸渍时间为6~24h。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的颗粒状活性氧化铝的颗粒直径为5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中的煅烧温度为300~500℃,煅烧时间为1~4h。6.一种权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员:班福忱孙晓昕叶友林
申请(专利权)人:沈阳建筑大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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