赛洛多辛及其中间体的新制备方法技术

本发明专利技术属于医药化学技术领域，具体涉及赛洛多辛的新的中间体化合物及其晶体形式和制备方法，并提供了一种通过新的中间体制备赛洛多辛的方法。本申请通过化合物IV制备转化成盐酸盐形式的化合物III，从而有效去除和降低了脱氢杂质，改善了产品质量。而且该制备方法操作简单，反应条件温和，安全可控，反应收率高，产品纯度好，更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学
，具体涉及赛洛多辛新中间体及制备方法，并具体提供了一种通过新中间体制备赛洛多辛的方法。该制备方法操作简单，反应条件温和，安全可控，反应收率高，产品纯度好，更适合工业化生产。
技术介绍
赛洛多辛（Silodosin），化学名为1-(3-羟丙基)-5-[(2R)-2-({2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基) 苯氧基]乙基

【技术保护点】
一种制备赛洛多辛中间体化合物III的方法，其特征在于，由化合物IV与氯化氢反应得到化合物III；。

【技术特征摘要】
1.一种制备赛洛多辛中间体化合物III的方法，其特征在于，由化合物IV与氯化氢反应得到化合物III；。2.赛洛多辛中间体化合物III、化合物IV：。3.制备权利要求2中化合物IV的方法，其特征在于，化合物V与过氧化物反应制备得到化合物IV：。4.一种制备赛洛多辛中间体化合物II的方法，该方法包括以下步骤：化合物III与碱类化合物反应得到化合物II。5.一种制备式I所示的赛洛多辛的方法，该方法包括以下步骤：在无机碱、碘化物、亚硫酸钠存在下，化合物III与化合物SM2在反应溶剂IV中反应；。6.一种制备式I所示赛洛多辛的方法，该方法包括以下步骤：化合物II与化合物SM2反应得到化合物I；。7.一种晶体形式的化合物IV，所述晶体形式的化合物IV，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在6.5±0.2°，10.8±0.2°，13.2±0.2°，16.7±0.2°，17.4±0.2°，18.5±0.2°，19.6±0.2°，19.8±0.2°，20.1±0.2°，20.6±0.2°，21.8±0.2°处有特征衍射峰；具体地，所述晶体形式的化合物IV，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在6.5±0.2°，10.8±0.2°，13.2±0.2°，14.3±0.2°，15.7±0.2°，16.7±0.2°，17.4±0.2°，18.4±0.2°，19.6±0.2°，19.8±0.2°，20.1±0.2°，20.6±0.2°，21.8±0.2°，22.4±0.2°，23.0±0.2°，23.4±0.2°，26.3±0.2°处有特征衍射峰；更具体地，所述晶体形式的化合物IV，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在5.7±0.2°，6.5±0.2°，7.1±0.2°，8.7±0.2°，10.8±0.2°，11.4±0.2°，11.8±0.2°，13.2±0.2°，14.3±0.2°，15.0±0.2°，15.7±0.2°，16.7±0.2°，17.4±0.2°，18.4±0.2°，19.6±0.2°，19.8±0.2°，20.1±0.2°，20.6±0.2°，21.8±0.2°，22.4±0.2°，23.0±0.2°，23.4±0.2°，26.3±0.2°处有特征衍射峰；本发明第七方面的一个实施例中，所述晶体形式的化合物IV，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射具有基本如图1所示的X-RPD图谱。8.一种晶体形式的化合物III，所述晶体形式的化合物III，使用Cu-Kα辐射，其以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在7.5±0.2°，8.5±0.2°，13.1±0.2°，15.0±0.2°，16.1±0.2°，17.3±0.2°，18.8±0.2°，19.0±0.2°，19.9±0.2°，20.4±0.2°，23.7±0.2°，24....

【专利技术属性】
技术研发人员：冷传新，范传文，房玺，林栋，刘培元，
申请(专利权)人：齐鲁制药有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37