一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于PEDOT/g‑C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，所述方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液；(2)建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线；(3)检测待测样品中邻氯苯酚的浓度。本发明专利技术所述方法对邻氯苯酚的线性检测范围为0.5～40mmol/L，峰电流Ipa与邻氯苯酚浓度c线性方程为Ipa(μA)＝3.15282+0.57007c(mmol/L)(R2＝0.994)，检测限为0.42mmol/L。同时，本发明专利技术所述检测方法具有良好的抗干扰性，在实际水样检测方面有一定的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种电化学检测方法，特别涉及一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法。
技术介绍
氯酚类化合物是工业上重要的化工原料，广泛应用于农药、医药的合成，染料的制备及塑料的加工制造、除草剂、杀虫剂、杀菌剂等。氯酚类化合物在工业中用途广泛，生产量大，在城市生活废水和工业废物中可以检测到氯酚类化合物的存在，其中生产一氯酚和二氯酚的化工厂的废物中氯酚类化合物的浓度较高。因为氯酚类化合物是其化学合成中的最终产物或副产物，工业废水是产生氯酚类化合物的主要污染源。大部分氯酚类化合物毒性大，难生物降解，具有“三致”(致癌、致畸、致突变)效应和遗传毒性，在环境中会长期残留，很难除去，对环境危害大。因此，国家生活饮用水卫生标准规定，对含酚废水的排放必须严格控制，生活饮用水中易挥发的酚类浓度不能超过0.002mg/L。所以，作为工业废水中常见的有机物，一种准确、快速、灵敏检测邻氯苯酚含量的方法是亟需解决的问题。传统的检测邻氯苯酚的方法有光谱法和色谱法，但是其操作繁琐、成本高，所以操作简便、成本低廉、灵敏度高的电化学方法而受到广泛关注。g-C3N4是一种具有类似石墨烯结构的化合物。由于具有比表面积大，吸附能力强的优点，g-C3N4能够起到表面改性，增加对目标物的吸附，促进催化反应发生的作用。g-C3N4材料巨大的比表面积有利于充分分散其他纳米颗粒，电子自纳米粒子向g-C3N4基质迁移，极大改善了g-C3N4电极材料的电化学循环性能。因此，可通过g-C3N4的复合改性、包覆或嵌入其它材料制备性能更加优异的复合材料。导电聚合物，是指通过掺杂等手段，使其电导率在半导体和导体范围内的聚合物。因为导电聚合物的主链上形成了单双建交替的共轭π体系，导电聚合物具有较高的电导率，而且具有较大的比表面积，和良好的光电化学性质，在电化学方面得到了广泛的应用。聚3,4-乙撑二氧噻吩(PEDOT)是聚噻吩的一种，具有较高的氧化电位、强电导性和较宽的电位窗口，所以广泛应用于电极材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，采用差示脉冲伏安法，以PEDOT/g-C3N4电极为工作电极对环境中邻氯苯酚进行电化学测定，为电化学分析检测微量邻氯苯酚提供了新的方法。为了完成上述专利技术任务，本专利技术采用如下技术方案：一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液：取邻氯苯酚加入ABS缓冲溶液中溶解，配制不同已知邻氯苯酚浓度的标准溶液；其中邻氯苯酚标准溶液浓度为0.5～40mmol/L；(2)建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线：采用PEDOT/g-C3N4电极为工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以步骤(1)中配制的邻氯苯酚标准溶液为电解液，进行差示脉冲伏安扫描，记录峰电流Ipa，将所述的峰电流Ipa与邻氯苯酚标准溶液浓度c绘制Ipa-c工作曲线，或采用线性回归法得到Ipa-c线性回归方程，建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线；(3)检测待测样品中邻氯苯酚的浓度：取适量的待测样品加入ABS缓冲溶液中溶解、稀释，稀释后混合液中邻氯苯酚的浓度在0.5～40mmol/L范围内，按照与步骤(2)相同的方法检测峰电流Ipa，根据步骤(2)中得到的标准曲线，计算出待测样品中邻氯苯酚的含量。所述方法中，PEDOT/g-C3N4电极的制备方法为：(1)g-C3N4电极的制备：将玻碳电极(GCE)依次用0.3和0.05μm的α-A12O3抛光至呈镜面，然后用无水乙醇、二次蒸馏水各超声5min，最后用二次蒸馏水冲洗干净，并室温晾干；取5μL浓度为500μg/mL的g-C3N4水溶液超声分散后，滴到GCE表面，室温晾干；(2)PEDOT/g-C3N4电极的制备：构建三电极系统，即以g-C3N4修饰电极用作工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)单体和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)的纯水溶液为电解液，恒电势沉积到GCE上，得PEDOT/g-C3N4电极。上述邻氯苯酚的的检测方法，其线性范围为0.5～40mmol/L，检测限为0.42mmol/L。所述方法中，ABS缓冲溶液的pH值为4.5。所述方法中，差示脉冲伏安扫描的电势扫描范围为0.5～1V。有益效果：本专利技术所述方法采用差示脉冲伏安法，以PEDOT/g-C3N4电极为工作电极对环境中邻氯苯酚(o-chlorophenol，oCP)进行电化学测定，为电化学分析检测微量邻氯苯酚提供了新的方法。所述PEDOT/g-C3N4电极在邻氯苯酚的检测中表现出了良好的电化学性能，在0.74V电位下实现了邻氯苯酚的催化氧化。本专利技术所述方法对邻氯苯酚的线性检测范围为0.5～40mmol/L，峰电流Ipa与邻氯苯酚浓度c线性方程为Ipa(μA)＝3.15282+0.57007c(mmol/L)(R2＝0.994)，检测限为0.42mmol/L。本专利技术所述检测方法表现出了极好的重现性，平行测定10根电极，峰电流的相对标准偏差(RSD)为0.80％。同时，本专利技术所述检测方法具有良好的抗干扰性，在实际水样检测方面有一定的应用前景。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。附图说明图1为PEDOT/g-C3N4电极(a)、PEDOT电极(b)、GCE电极(c)的循环伏安曲线；图2为PEDOT/g-C3N4电极(a)、PEDOT电极(b)、GCE电极(c)的EIS曲线；图3(A)为以邻氯苯酚浓度为10mmol·L-1的pH＝4.5的ABS缓冲溶液为电解液时，不同扫描速度下的PEDOT/g-C3N4电极的循环伏安曲线，其中扫描速度分别为0.04V/s(a)、0.06V/s(b)、0.08V/s(c)、0.1V/s(d)、0.12V/s(e)、0.14V/s(f)、0.16V/s(g)和0.18V/s(h)；图3(B)为循环伏安法测定峰电流Ipa与扫描速度V/s的关系图。图4(A)为PEDOT/g-C3N4电极在不同浓度的邻氯苯酚中的差示脉冲伏安曲线，其中邻氯苯酚浓度分别为0.5mmol·L-1(a)、0.9mmol·L-1(b)、2mmol·L-1(c)、5mmol·L-1(d)、9mmol·L-1(e)、20mmol·L-1(f)、40mmol·L-1(g)；图4(B)为邻氯苯酚浓度检测的标准曲线。具体实施方式实施例1(1)g-C3N4电极的制备：将玻碳电极(GCE)依次用0.3和0.05μm的α-A12O3抛光至呈镜面，然后用无水乙醇、二次蒸馏水各超声5min，最后用二次蒸馏水冲洗干净，并室温晾干；取5μL浓度为500μg/mL的g-C3N4水溶液超声清洗后，滴到GCE表面，室温晾干。(2)PEDOT/g-C3N4电极的制备：构建三电极系统，即以g-C3N4修饰电极用作工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以0.0142g EDOT单体和0.208g PSS的10mL纯水溶液为电解液(0.01mol·L-1EDOT和0.1m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于PEDOT/g‑C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液：取邻氯苯酚加入ABS缓冲溶液中溶解，配制不同已知邻氯苯酚浓度的标准溶液；其中邻氯苯酚标准溶液浓度为0.5～40mmol/L；(2)建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线：采用PEDOT/g‑C3N4电极为工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以步骤(1)中配制的邻氯苯酚标准溶液为电解液，进行差示脉冲伏安扫描，记录峰电流Ipa，将所述的峰电流Ipa与邻氯苯酚标准溶液浓度c绘制Ipa‑c工作曲线，或采用线性回归法得到Ipa‑c线性回归方程，建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线；(3)检测待测样品中邻氯苯酚的浓度：取适量的待测样品加入ABS缓冲溶液中溶解、稀释，稀释后混合液中邻氯苯酚的浓度在0.5～40mmol/L范围内，按照与步骤(2)相同的方法检测峰电流Ipa，根据步骤(2)中得到的标准曲线，计算出待测样品中邻氯苯酚的含量。

【技术特征摘要】
1.一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)配制标准溶液：取邻氯苯酚加入ABS缓冲溶液中溶解，配制不同已知邻氯苯酚浓度的标准溶液；其中邻氯苯酚标准溶液浓度为0.5～40mmol/L；(2)建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线：采用PEDOT/g-C3N4电极为工作电极、饱和甘汞电极用作参比电极、Pt丝电极用作对电极，以步骤(1)中配制的邻氯苯酚标准溶液为电解液，进行差示脉冲伏安扫描，记录峰电流Ipa，将所述的峰电流Ipa与邻氯苯酚标准溶液浓度c绘制Ipa-c工作曲线，或采用线性回归法得到Ipa-c线性回归方程，建立检测邻氯苯酚浓度的标准曲线；(3)检测待测样品中邻氯苯酚的浓度：取适量的待测样品加入ABS缓冲溶液中溶解、稀释，稀释后混合液中邻氯苯酚的浓度在0.5～40mmol/L范围内，按照与步骤(2)相同的方法检测峰电流Ipa，根据步骤(2)中得到的标准曲线，计算出待测样品中邻氯苯酚的含量。2.根据权利要求1所述的一种基于PEDOT/g-C3N4电极检测邻氯苯酚的方法，其特征在于，所述方法中，PEDOT/g-C3N4电极的制备方法为：(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨小弟，李彩红，赵建军，朱俊，毕文韬，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32