激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法技术

本发明专利技术公开了一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，包括如下步骤：1）根据纳米石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值选择激光器，设置激光工艺参数；2）利用步骤1）的各项数据，获取一维碳纳米线的最佳激光能量密度设定值，并利用最佳激光能量密度设定值选择合理的激光工艺参数后进行激光扫描，同时通保护气体以防止石墨氧化，达到生成一维纳米碳纤维的目的；本发明专利技术使获得碳纳米纤维成为可控的产业化；避免了化学方法和其他方法所带来的缺陷；不会造成浪费，且节约人力物力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法。
技术介绍
碳元素是地球上最常见最重要的元素之一，长期以来人们认为碳的单质存在形式只有两种：石墨与金刚石。自1985年Smalley发现了富勒烯，1991年饭岛纯雄发现碳纳米管以来，碳纳米材料以其优良的电学、磁学、光学和力学性能受到广泛地关注，在机械、电子、化工、医疗、生物传感等领域得到了广泛的应用。独特的结构和优良的性能使其具有许多潜在的应用价值。到目前为止,已利用各种方法制备出了多种形貌和结构的碳纳米材料，如碳纳米管、石墨纳米锥、空心碳球、碳纳米胶囊、碳纳米棒、碳纳米针、碳纳米纤维。以及其他的结构包括Y型、螺旋形、竹节型和念珠型等，这些特殊的结构决定了它们具有不同的性能。如碳纳米纤维具有优异的抗拉强度，弹性模量，柔韧性能，以及良好的导电导热性能等。制备碳纳米纤维的方法包括化学气相沉积法、火焰法和静电纺丝法等。化学气相沉积法制备的碳纳米纤维颗粒直径较大，且产量较小难以连续生长并伴有一定的炭黑；火焰法制备的碳纳米纤维形貌各异排列较难控制；静电纺丝法制备的碳纳米纤维皮芯结构严重，力学性能差，表面粗糙。同时，这些工艺制备条件都比较苛刻，如需添加催化剂、制备温度较难控制、制造周期较长，伴随附加产物生成，污染环境等等。激光由于能量的可控性好、峰值功率高、重复性好、方向可控、绿色环保等优点使得激光成为制备各种碳纳米材料的重要研究方向之一。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，本专利技术采用振镜式光纤激光器，对预置在基体上纳米石墨颗粒进行辐照，研究激光工艺参数与纳米石墨颗粒显微形貌和晶体结构之间的转变规律，使获得碳纳米纤维成为可控的产业化。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，包括如下步骤：1)根据纳米石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值选择激光器，设置激光工艺参数，所述的激光工艺参数包括激光波长,入射角度，激光功率、激光扫描速度和光斑直径；2)利用步骤1)的各项数据，采用激光器的激光照射石墨，对石墨转变产物的特征进行测试、分析，以获取一维碳纳米线的最佳激光能量密度设定值，并利用最佳激光能量密度设定值选择合理的激光工艺参数后进行激光扫描，同时通保护气体以防止石墨氧化，达到生成一维纳米碳纤维的目的。所述的步骤具体为：(A)根据纳米石墨转变的物性参数，包括材料属性、相变温度、熔点和结构初步选择激光能量密度参考值，进而设置激光工艺参数，包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径，同时通保护气体进行保护；(B)在密闭容器里，将石墨铺在单晶硅或镍基体上，通保护气体，洗气2-3次，开激光器的激光辐照纳米石墨；激光辐照纳米石墨以后观察纳米石墨和单晶硅的特性，以激光能量密度参考值、单晶硅熔点和石墨转变的宏观形貌作为获得最佳激光能量密度设定值的选择依据，进而选择并优化激光工艺参数；然后进行激光扫描，同时通保护气体以防止石墨氧化，达到生成一维纳米碳纤维的目的。所述的激光能量密度设定值的选择依据为：当激光能量密度过高，造成石墨形貌和晶型改变，即由非晶转变成多晶，需降低激光功率或提高扫描速度，然后重新执行步骤(B)；当激光能量密度低，石墨由颗粒转变成片状或尺寸增大，需要提高激光功率或降低扫描速度，然后继续重新执行步骤(B)；当激光能量密度低于石墨和单晶硅或镍的熔点，石墨在激光辐照下转变成了纳米线状，则以此作为最佳激光能量密度设定值；其中所述的激光能量密度计算公式为：PS＝P/dv其中，PS是激光的能量密度(J/cm2)；P是激光功率(w)；d是激光光斑直径(cm)；v是激光的扫描速度(cm/s)。所述的保护气体采用氩气。所述的激光器采用振镜式光纤激光器。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用绿色、环保振镜扫描系统的500w光纤激光器，氩气作为保护气体，以一定的能量密度，纯度为99.999％单晶Si基体(或Ni)上预置400μm厚的纳米石墨颗粒进行激光辐照。辐照纳米石墨，研究激光工艺参数与纳米石墨颗粒显微形貌和晶体结构之间的转变规律，使其转变为一维纳米线型结构，并且使获得碳纳米纤维成为可控的产业化；避免了化学方法和其他方法所带来的污染环境、工艺不可控、制备温度高、纯度低、以及生产周期长、工艺复杂等缺陷。石墨预制不同基体材料上，如硅或镍。在实际操作时，将光源设置于最佳位置，采用优化的激光能量密度参数，即可保证纳米石墨颗粒转变为一维纳米纤维线一次完成，不会造成浪费，且节约人力物力。附图说明图1为本专利技术的流程图；图2为实验装置简图；图3为样品受扫描速度为20mm/s，激光光斑的直径为120μm，P＝80W激光辐照后的形貌特征图(TEM图)；图4为图3中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图5为样品受扫描速度为20mm/s，激光光斑的直径为120μm，P＝100W激光辐照后的形貌特征图；图6为图5中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图7为样品受扫描速度为20mm/s，激光光斑的直径为120μm，P＝120W激光辐照后的形貌特征图，A部分为块状，颗粒尺寸增大；图8为图7中B部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图9为样品受扫描速度为20mm/s，激光光斑的直径为120μm，P＝200W激光辐照后的形貌特征图；图10为图9中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图11为样品受激光功率为100w，激光光斑的直径为120μm，激光扫描速度v＝10mm/s激光辐照后的TEM图；图12为图11中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图13为样品受激光功率为100w，激光光斑的直径为120μm，激光扫描速度v＝20mm/s激光辐照后的TEM图；图14为图13中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图15为样品受激光功率为100w，激光光斑的直径为120μm，激光扫描速度v＝30mm/s激光辐照后的TEM图；图16为图15中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；图17为样品受激光功率为100w，激光光斑的直径为120μm，激光扫描速度mv＝40mm/s激光辐照后的TEM图；图18为图17中白框部分的形貌特征图(HRTEM图)及对应的傅里叶变换图(FFT图)；表1为实施例1中纳米石墨的物性参数表；表2为实施例1中激光工艺参数表；表3为实施例1中优化后的激光工艺参数表。具体实施方式实施例1如图1所示，本实施例的一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，包括如下步骤：如图2所示，图2是本专利技术一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的实验装置简图；主要包括电脑1，所述的电脑1与激光器2相连，所述的激光器2与密闭容器3之间通过扫描振镜4提供垂直入射的角度；所述的密闭容器3之前还安装有保护气氛装置5；所述的密闭容器3与保护气体氩气瓶6连通。1)根据石墨的熔点，材料属性，相变温度，石墨尺寸，(纳米石墨的物性参数见表1，表1为本实施例的纳米石墨的物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）根据纳米石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值选择激光器，设置激光工艺参数，所述的激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；2）利用步骤1）的各项数据，采用激光器的激光照射石墨，对石墨转变产物的特征进行测试、分析，以获取一维碳纳米线的最佳激光能量密度设定值，并利用最佳激光能量密度设定值选择合理的激光工艺参数后进行激光扫描，同时通保护气体以防止石墨氧化，达到生成一维纳米碳纤维的目的。

【技术特征摘要】
1.一种激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）根据纳米石墨转变的物性参数选择激光能量密度参考值，通过激光能量密度参考值选择激光器，设置激光工艺参数，所述的激光工艺参数包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径；2）利用步骤1）的各项数据，采用激光器的激光照射石墨，对石墨转变产物的特征进行测试、分析，以获取一维碳纳米线的最佳激光能量密度设定值，并利用最佳激光能量密度设定值选择合理的激光工艺参数后进行激光扫描，同时通保护气体以防止石墨氧化，达到生成一维纳米碳纤维的目的。2.如权利要求1所述的激光辐照纳米石墨转变一维碳纳米纤维的方法，其特征在于：所述的步骤具体为：（A）根据纳米石墨转变的物性参数，包括材料属性、相变温度、熔点和结构初步选择激光能量密度参考值，进而设置激光工艺参数，包括激光波长、激光入射角度、激光功率、激光扫描速度和光斑直径，同时通保护气体进行保护；（B）在密闭容器里，将石墨铺在单晶硅或镍基体上，通保护气体，洗气2-3次，开激光器的激光辐照纳米石墨；激光辐照纳米石墨以后观察纳米石墨和单晶硅的特性，以激光能量密度参考值、单晶硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆芳，王为彬，杨高林，陆潇晓，袁林江，
申请(专利权)人：浙江工业大学之江学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33