一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法，反应釜中加入水，聚乙烯醇，搅拌均匀配制成水相；在反应釜中加入苯乙烯，1，5，9‑环十二碳三烯，3‑烯丙氧基‑2‑羟基丙烷磺酸，甲基丙烯酰胺，五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀配制成油相；将油相溶液加入到已配制水相的反应釜中，在适宜温度下反应，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得比表面积大，性质稳定，吸附后产品纯度高的四氯化碳提纯用吸附剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯用吸附剂的制备方法，尤其是一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法。
技术介绍
四氯化碳是一种无色有毒液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发液体，具氯仿的微甜气味。四氯化碳与水互不相溶，可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。是一种性质优良的有机溶剂，也用于有机物质的氯化，广泛应用于药物的萃取，制药，纺织，食品，工业生产等方面。高纯度的四氯化碳更有利于相关产品的生产，以及生产出产品的质量。CN2573497公开了一种用于四氯化碳提纯的吸附柱。它包括吸附柱本体(1),本体(1)内填充的活性炭填料层(11)、活性氧化铝填料层(12),其特征在于:所述本体(1)内还填充有硅酸镁填料层(13)。本专利技术为红外测油技术的配套设备,它的使用不仅能够降低测定成本,提高溶剂使用效率,而且有利于环境保护,防止有害溶剂的二次污染。CN104119200A一种四氯化碳的吸附提纯方法，其特征在于，所使用的吸附剂为γ-Al2O3吸附剂或活性炭基吸附剂，吸附温度为30℃～90℃，吸附压力1atm～5atm，空速为0.1h-1～10.0h-1，所述活性炭基吸附剂所选用的活性炭为椰壳基活性炭、煤基活性炭、高聚物活性炭中的一种。本专利技术通过分子筛吸附的方法替换传统蒸馏方法，或作为传统蒸馏方法的补充。现有的四氯化碳吸附剂大多生产工艺复杂，使用寿命短，生产出的四氯化碳产品纯度不够高。
技术实现思路
本专利技术的目的是：提供一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于四氯化碳的提纯吸附中，生产流程简单，应用此吸附剂所生产的四氯化碳产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀。（2）油相的配制按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5-2份1，5，9-环十二碳三烯、0.1-0.5份3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、0.5-1份甲基丙烯酰胺、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80-100℃反应10-20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。所述聚乙烯醇为市售产品，如深圳市伯顺化工有限公司生产的产品；苯乙烯为市售产品，如济南泉鲁中康化工有限公司生产的产品；1，5，9-环十二碳三烯为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品；3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸为市售产品，如湘潭高新区林盛化学有限公司生产的产品；(甲基)丙烯酰胺为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品；五甲基环戊二烯基异丙醇钛为市售产品，如上海宝曼生物科技有限公司生产的产品。本专利技术的产品具有以下有益效果：（1）制得吸附剂比表面积大，孔径分布密集，在生产四氯化碳产品时吸附杂质迅速，所吸附杂质的量大。（2）引入五甲基环戊二烯基异丙醇钛作为共聚单体，并引入三烯，磺酸基团，提高了吸附剂整体的稳定性，并提高了吸附剂吸附杂质的能力。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本专利技术，并不是限制本专利技术保护的范围。实施例1（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、1Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，1Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.3Kg3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、0.8Kg甲基丙烯酰胺、0.3Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后90℃反应15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；实施例2（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、0.5Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，0.5Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.1Kg3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、0.5Kg甲基丙烯酰胺、0.1Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80℃反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；实施例3（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、2Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，2Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.5Kg3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、1Kg甲基丙烯酰胺、0.5Kg五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后100℃反应20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；对比例1不加入1，5，9-环十二碳三烯，其他条件同实施例1。对比例2不加入3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸，其他条件同实施例1。对比例3不加入甲基丙烯酰胺，其他条件同实施例1。对比例4不加入五甲基环戊二烯基异丙醇钛，其他条件同实施例1。实施例4将500g纯度约为98%的粗品四氯化碳原料，以气体形式通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂PMMA有机玻璃管仲，温度70℃，压力0.2MPa，空速1.0m³/h，吸附完成后检测吸附后气体四氯化碳的质量百分含量。表1： 编号四氯化碳含量（%）实施例199.87实施例299.79实施例399.95对比例199.69对比例299.61对比例399.60对比例499.57以上仅为本专利技术的具体实施例，但本专利技术的技术特征并不局限于此。任何以本专利技术为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本专利技术的保护范围之中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5‑2份聚乙烯醇，搅拌均匀；（2）油相的配制按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5‑2份1，5，9‑环十二碳三烯、0.1‑0.5份3‑烯丙氧基‑2‑羟基丙烷磺酸、0.5‑1份甲基丙烯酰胺、0.1‑0.5份五甲基环戊二烯基异丙醇钛搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80‑100℃反应10‑20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得聚合物白球。

【技术特征摘要】
1.一种四氯化碳提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；（2）油相的配制按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5-2份1，5，9-环十二碳三烯、0.1-0.5份3-烯丙氧基-2-羟基丙烷磺酸、0.5-1份甲基丙烯酰胺、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琪宇，王新，
申请(专利权)人：王金明，
类型：发明
国别省市：浙江;33