本发明专利技术涉及一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，属于废料的回收或再加工技术领域。将废弃毛纤维置于硫酸溶液中处理后，轧酸并烘焙炭化，除杂，然后中和，加入非离子洗涤剂去除脂汗，最后洗净烘干，获得净毛纤维，将该净毛纤维进行预炭化和活化即得活性碳纤维。将发明专利技术应用于不可纺毛纤维或废弃毛纤维料的回收再利用制备活性炭，具有很高的比表面积，使用过程中相容性较高，吸附能力好，且空隙体积分布均匀等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，属于废料的回收或再加工
技术介绍
废弃纤维资源量巨大，处理不当不仅会造成环境污染，而且会增加处理成本，浪费资源。采用适当方法对废弃纺织纤维进行再加工不仅符合我国有关法律法规的要求，而且具有废物利用、资源回收的合理性。废弃毛纤维包括不可纺毛纤维（如猪毛、人发、鸡毛、羊毛或兔毛下脚料、骆驼毛、羊驼毛、羊绒针毛等）和废弃毛纤维料(如纺织厂的毛料回丝,回毛,布边,废毛纱边角料、旧的毛料服装、旧毛衣等)。第82届国际毛纺织组织年会上公布的最新数据显示，2013/2014年度全球仅羊毛产量预期为110万吨净毛，从这也可反映出废弃毛纤维资源量巨大。因此，如何合理处置或再利用废弃毛纤维资源是当前面临的重要课题。在废弃毛纤维资源利用方面，主要有两个利用方向：一是采用开松、清洗、筛选、后直接利用或经纺织加工，形成可用纺织品的物理再利用方法，如中国专利CN102167418B公开了利用以废弃羊毛纤维为填料的吸附反应器去除污水中的炔雌醇污染物；二是清洗、溶解，形成角蛋白液体提纯利用或再生纺丝、纺织加工，形成纺织品或粉碎、炭化制成吸附类物质的化学物理方法，如中国专利CN 102161485 B利用废弃羊毛制备管状结构活性炭，但该专利存在的缺点在于管状结构容易爆裂成碎片，外壁活化微孔的贯穿性较差，导致活性炭比表面积较小，吸附能力较差；此外该专利仅利用水清洗废弃羊毛，无法将羊毛表明的脂、汉等去除，不利于活化微孔的产生，从而影响活性炭的比表面积的提高。羊绒针毛产生于山羊脱毛工序，直径分布范围较宽，粗细分布不匀，较粗的纤维可达170μm，且纤维截面既有实心结构，也有孔状结构，是废弃毛纤维中的一种典型代表，对这一废弃材料的应用少见报道。基于此，做出本申请。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种利用羊绒针毛纤维制备高贯穿多微孔颗粒活性炭的方法，在减轻环境对废弃物处理压力的同时，获得高贯穿多微孔颗粒活性炭，变废为宝，符合资源的最大化利用原则。本专利技术采用如下技术路线：一种利用羊绒针毛纤维制备高贯穿多微孔活性炭的方法，包括如下步骤：步骤一、羊绒针毛纤维预处理阶段，即将废弃毛纤维置于2.5%-5.0%的硫酸溶液中处理，轧酸后在100℃-115℃之间烘焙炭化，再利用碎炭机除去植物性草杂，然后中和，加入非离子洗涤剂去除废弃毛纤维的脂汗，最后用35-55℃热水洗净后烘干，获得净羊绒针毛纤维；步骤二、羊绒针毛纤维预炭化阶段，即利用轧刀将净羊绒针毛纤维切成5mm-15mm短毛，在氮气保护下置于石英管式马弗炉内，通氮气30min后，升温至200℃-255℃之间，预炭化处理30min至90min，冷却至室温后取出，即获得不同结构形态的预炭化产物；步骤三、预炭化产物炭化-活化阶段，即将预碳化产物与活化剂按照质量比以一定比例混合，在氮气保护下置于石英管式马弗炉，通氮气30min后，升温至500℃-900℃之间，再保温60min至150min，冷却至室温取出，用80℃热水清洗至清洗液pH 值为5.8-7.5之间，过滤烘干后即得以羊绒针毛纤维为原料的活性炭。其中，所述步骤一中羊绒针毛纤维为废弃毛纤维的典型代表，可将其它不可纺毛纤维（如猪毛、人发、鸡毛、羊毛或兔毛下脚料、骆驼毛、羊驼毛等）和废弃毛纤维料(如纺织厂的毛料回丝,回毛,布边,废毛纱边角料、旧的毛料服装、旧毛衣等)顶替羊绒针毛纤维进行贯穿多微孔颗粒活性炭的制备；羊绒针毛纤维预处理阶段的预处理工艺流程为：含草废弃毛纤维→浸、轧酸→烘焙→除炭→中和→去脂→烘干→废弃净毛；非离子洗涤剂是指Lissapol TN 450、Teric N10、Antarox C0630及FK-9502型非离子洗涤剂中的一种；去脂洗涤过程工艺控制为：浓度0.5%至2%之间，浴比1:15-55，温度45℃-60℃，洗涤次数2次，洗涤时间分布为10min、5min；所述步骤二中升温速率为5-15℃/min；所述步骤三中预碳化产物与活化剂的混合质量比应小于2；升温速率为5-15℃/min；活化剂是指K2CO3、Na2CO3、Li2CO3、H3PO4 、KOH、NaOH、KOH- K2CO3、NaOH- Na2CO3中的一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用预处理工序很好地去除了废弃毛纤维的表面的脂、汉，利于预炭化、炭化-活化过程微孔结构的形成；再者通过对预炭化、炭化-活化过程控制，使废弃毛纤维颗粒活性炭具有高度贯穿、活化微孔明显、且稳定的网络状结构，极大地提高了活性炭的比表面积，增强了吸附能力，将作为高效吸附剂应用在重金属、有机染料、有害化学物质处理、水及甲醛等有害气体净化等领域，这一方面减少了处理废弃毛纤维带来的环境污染，又降低了废弃羊毛的处理成本，同时将废弃资源变废为宝，丰富了废弃资源处理利用的途径。本申请通过对预炭化、预炭化-活化过程控制，以羊绒针毛纤维为原料，可以制备获得高贯穿多微孔颗粒活性炭，还可将羊绒针毛制备高贯穿多微孔颗粒活性炭的方法与工艺应用到其他废弃毛纤维的处理与应用中，这有利于减轻环境对废弃物处理压力，并为废弃毛纤维的合理利用提供更多有效途径，从而提高产品利用附加值。附图说明图1为本专利技术的加工流程示意图；图2为本申请中废弃羊绒针毛预处理前的状态示意图；图3为本申请中废弃羊绒针毛预处理后的状态示意图；图4为本申请第一种实施状态下中炭化-活化后废弃羊绒针毛颗粒活性炭扫描电镜图；图5为图4中A部位的局部放大图；图6为本申请第二种实施状态下中炭化-活化后废弃羊绒针毛颗粒活性炭扫描电镜图；图7为图6中B部位的局部放大图；图8为本申请第三种实施状态下中炭化-活化后废弃羊绒针毛颗粒活性炭扫描电镜图；图9为图8中C部位的局部放大图。具体实施方式以废弃毛纤维资料中羊绒针毛为例，结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1本实施例的处理工艺可参考图1所示，将废弃羊绒针毛纤维置于3.0%的硫酸溶液中硫酸处理，轧酸后在110℃烘焙炭化，再利用碎炭机除去植物性草杂，然后中和，加入Teric N10非离子洗涤剂（浓度1.5%，浴比1:35，温度50℃，洗涤次数两次，两次洗涤时间分布为10min、5min）去除羊绒针毛纤维的脂汗，最后用40℃热水洗净后烘干，获得净羊绒针毛纤维，对比图2和图3可以看出，净化处理后的纤维毛色光亮整洁，且亮泽度高；然后利用轧刀将净羊绒针毛纤维切成15mm短毛，在氮气保护下置于石英管式马弗炉内，通氮气30min后，以15℃/min升温至255℃，预炭化处理30min，冷却至室温，后取出获得预炭化产物；再将预碳化产物与Na2CO3活化剂按照质量比以1:1一定比例混合，在氮气保护下置于石英管式马弗炉，通氮气30min后，以5℃/min升温至500℃，再保温100min，冷却至室温取出，用80℃热水清洗至清洗液pH值为6.8左右，过滤烘干后即得以羊绒针毛纤维为原料的活性炭。图4和图5是采用本实施例所述的方法制备羊绒针毛颗粒活性炭在不同放大倍数下的电镜扫描本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，以废弃毛纤维为原料，进行如下步骤的处理：（1）净化预处理：将废弃毛纤维置于硫酸溶液中处理后，轧酸并烘焙炭化，除杂，然后中和，加入非离子洗涤剂去除脂汗，最后用35‑55℃水洗净，再烘干，获得净毛纤维；（2）预炭化：将净毛纤维切成碎段，在氮气保护下升温至200℃‑255℃，预炭化处理30‑90min，冷却至室温，即得预炭化产物；（3）活化：将预碳化产物与活化剂按比例混合，氮气保护下升温至500℃‑900℃，再保温60‑150min，冷却至室温，清洗至清洗液pH 值为5.8‑7.5，过滤烘干，即得成品活性炭。
【技术特征摘要】
1.一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，以废弃毛纤维为原料，进行如下步骤的处理：（1）净化预处理：将废弃毛纤维置于硫酸溶液中处理后，轧酸并烘焙炭化，除杂，然后中和，加入非离子洗涤剂去除脂汗，最后用35-55℃水洗净，再烘干，获得净毛纤维；（2）预炭化：将净毛纤维切成碎段，在氮气保护下升温至200℃-255℃，预炭化处理30-90min，冷却至室温，即得预炭化产物；（3）活化：将预碳化产物与活化剂按比例混合，氮气保护下升温至500℃-900℃，再保温60-150min，冷却至室温，清洗至清洗液pH 值为5.8-7.5，过滤烘干，即得成品活性炭。2.如权利要求1所述的一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的硫酸溶液浓度为2.5-5.0%；烘焙炭化温度为100-115℃。3.如权利要求1所述的一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的非离子洗涤剂为Lissapol TN 450、Teric N10及Antarox C0630。4.如权利要求1所述的一种高贯穿多微孔颗粒活性炭的制备方法，其特征在于，所述的去除脂汗...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹专勇，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。