一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法技术

本发明专利技术公开一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，包括以下步骤：（1）合成：将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制：将分散剂OP‑10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂；（3）结晶：将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干：将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装：将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。本发明专利技术具有工艺简单易行，能提高甲基磺酸亚锡固体保质期的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于甲基磺酸亚锡的制备领域，具体涉及一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法。
技术介绍
甲基磺酸亚锡分子式为(CH3SO3)2Sn，分子量为308.8，结构式为常温下为白色固体，易被氧化变成黄色。甲基磺酸亚锡是锡深加工的产品之一，甲基磺酸亚锡被广泛应用于电镀和电子行业，如电刷镀、槽镀、PCB电镀等。甲基磺酸亚锡的产品包装形式市场上目前主要采用的是：产品配成液体后加入抗氧剂保护产品不被氧化。专利技术专利CN 103952718中提出了一种甲基磺酸亚锡的稳定溶液的制备方法，在电解法生产甲基磺酸亚锡时，在阳极液中加入稳定剂包括酚类、抗坏血酸或酒石酸，在阴极液中加入电镀添加剂包括酚磺酸、乳胶、明胶、甲酚、芦荟素、甲基磺酸或β-萘酚，电解液在惰性气体保护下真空浓缩获得稳定的甲基磺酸亚锡溶液产品。专利技术专利CN 103102290A中提出了一种避免甲基磺酸亚锡溶液发黄的处理方法，包括在合成段和配制溶液阶段分别加入酚类抗氧化剂来避免甲基磺酸亚锡溶液发黄的现象，以提高产品质量。但目前尚无针对甲基磺酸亚锡固体的保护处理方面的公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种工艺简单易行，能提高甲基磺酸亚锡固体保质期的甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法。为实现上述的目的，本专利技术的技术方案为：一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，包括以下步骤：(1)合成：将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；(2)保护剂的配制：将分散剂OP-10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂，所述OP-10的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.05～0.1％，所述水合肼的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02％，所述儿茶酚的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02％，所述乙醇的添加量为20ml；(3)结晶：将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体。(4)烘干：将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；(5)包装：将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。以上所述锡金属与甲基磺酸的添加比例为(80～150)g∶(600～800)ml。以上所述锡金属包括锡粒、锡球、锡粉或锡花。以上所述甲基磺酸的质量浓度为75％～99％。以上所述合成搅拌反应的温度为100～180℃，转速为50～80r/min，时间为4～6h。以上所述保护剂的配制中，OP-10、水合肼、儿茶酚和乙醇是在30～60r/min速度下搅拌15～20min来混合均匀。以上所述冷却结晶，是在50～150r/min的搅拌速度，0～5℃的冷水浴下进行。以上所述真空烘干的温度为60～80℃，真空度为-0.04～-0.08MPa，时间为20～40min。以上所述过筛的目数为40～80目。。本专利技术中的保护剂中，乙醇作为溶剂，溶解OP-10、水合肼和儿茶酚，水合肼和儿茶酚为抗氧化剂，OP-10为分散剂，作用是将水合肼和儿茶酚抗氧化剂分布更加均匀，提高抗氧化效果。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1.本专利技术在结晶阶段使用保护剂，相对于在合成阶段使用保护剂，保质期延长了4个月，实现了对溶液和固体产品更好的保护。2.本专利技术采用水合肼和儿茶酚的组合，添加量为甲基磺酸亚锡溶液的0.02～0.04％，相对于之前所采用的酒石酸、抗坏血酸和对苯二酚，用量更少，保质期更长，超过原抗氧化剂5-6个月。3.本专利技术在烘干阶段，还通过真空实现了对甲基磺酸亚锡固体产品更好的保护。4.本专利技术在包装阶段，还通过真空包装实现了对甲基磺酸亚锡固体产品的保护。本专利技术每个操作阶段均实现了对产品的保护，避免了产品在生产过程中的氧化。在结晶阶段使用由分散剂、稳定剂和溶剂组成的保护剂，以及真空包装产品，防止了甲基磺酸亚锡固体产品在贮存和运输过程中被氧化，从而实现了对甲基磺酸亚锡固体产品的保护，经保护处理后的产品保质期可达到7个月以上。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围。实施例1：在2000ml的反应器加入80g锡球，700ml质量浓度为75％的甲基磺酸，在100℃，60r/min
的搅拌速度下反应6h。保护剂的配制：保护剂由0.53g分散剂OP-10，0.11g水合肼，0.21g儿茶酚，以及20ml乙醇，在30r/min速度下搅拌15min。将溶液过滤转移至结晶罐中，加入保护剂，80r/min的速度搅拌，5℃冷水浴下冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体产品。将甲基磺酸亚锡固体产品转移至烘干机中，在60℃，-0.08Mpa真空下烘干20min，烘干后的产品过筛后真空包装，共得产品185g。实施例2：在2000ml的反应器加入100g锡花，800ml质量浓度为85％的甲基磺酸，在120℃，50r/min的搅拌速度下反应5h。保护剂的配制：保护剂由0.85g分散剂OP-10，0.24g水合肼，0.12g儿茶酚，以及20ml乙醇，在40r/min速度下搅拌18min。将溶液过滤转移至结晶罐中，加入保护剂，50r/min的速度搅拌，3℃冷水浴下冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体产品。将甲基磺酸亚锡固体产品转移至烘干机中，在70℃，-0.06Mpa真空下烘干30min。烘干后的产品过筛后真空包装，共得产品208g。实施例3：在2000ml的反应器中加入120g锡粒，700ml质量浓度为99％的甲基磺酸，在180℃，80r/min的搅拌速度下反应4h。保护剂的配制：保护剂由1.0g分散剂OP-10，0.16g水合肼，0.16g儿茶酚，以及20ml乙醇，在40r/min速度下搅拌18min。将溶液过滤转移至结晶罐中，加入保护剂，100r/min的速度搅拌，0℃冷水浴下冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体产品。将甲基磺酸亚锡固体产品转移至烘干机中，在80℃，-0.04Mpa真空下烘干40min。烘干后的产品过筛后真空包装，共得产品230g。实施例4：在2000ml的反应器中加入150kg锡粉，600ml质量浓度为75％的甲基磺酸，在150℃，70r/min的搅拌速度下反应6h。保护剂的配制：保护剂由0.70g分散剂OP-10，0.11g水合肼，0.16g儿茶酚，以及20ml乙醇，在40r/min速度下搅拌20min。将溶液过滤转移至结晶罐中，加入保护剂，150r/min的速度搅拌，2℃冷水浴下冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体产品。将甲基磺酸亚锡固体产品转移至烘干机中，在70℃，-0.06Mpa真空下烘干30min。烘干后的产品过筛后真空包装，共得产品242g。本专利技术使用实施例来进行对比实验：一、添加保护剂与未添加保护剂的对比实施例1-4的甲基磺酸亚锡产品随贮存时间颜色的变化如表一所示，其中，空白试验为甲基磺酸亚锡固体不经过添加保护剂处理：表一由表一可以看出，本专利技术产品添加了保护剂后，保质期时间均超过了7个月。二、添加不同抗氧化剂的对比本专利技术采用实施例2来进行对比实验，除了添加的抗氧化剂不同外，下面对比实施例的原料、步骤及参数均与实施例2相同：对比实施例1：添加0.36g的抗坏血酸；对比实施例2：添加0.36g的酒石酸；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成：将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制：将分散剂OP‑10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂，所述OP‑10的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.05～0.1%，所述水合肼的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述儿茶酚的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述乙醇的添加量为20ml；（3）结晶：将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干：将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装：将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。

【技术特征摘要】
1.一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成：将锡金属与甲基磺酸搅拌反应，得到甲基磺酸亚锡溶液；（2）保护剂的配制：将分散剂OP-10、抗氧化剂水合肼和儿茶酚，溶剂乙醇，在常温下混合均匀，得到保护剂，所述OP-10的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.05～0.1%，所述水合肼的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述儿茶酚的添加量为所述甲基磺酸亚锡溶液的0.01～0.02%，所述乙醇的添加量为20ml；（3）结晶：将所述甲基磺酸亚锡溶液转移至结晶罐中，加入所述保护剂，然后冷却结晶，离心甩干，得到甲基磺酸亚锡固体；（4）烘干：将所述甲基磺酸亚锡固体进行真空烘干；（5）包装：将烘干后的甲基磺酸亚锡固体过筛后真空包装即可。2.根据权利要求1所述的一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，其特征在于：所述锡金属与甲基磺酸的添加比例为（80～150）g∶（600～800）ml。3.根据权利要求1或2所述的一种甲基磺酸亚锡固体的保护处理方法，其特征在于：所述锡金属包...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢雪珍，叶有明，农永萍，杨育兵，廖珍旭，张诚，王运龙，陈进中，曾纪术，
申请(专利权)人：柳州百韧特先进材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45