一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法，属于晶胶制备技术领域。本发明专利技术通过将荞麦淀粉改性制备颗粒荞麦淀粉，与水结合后体积膨胀，作为聚合晶胶基质骨架，随后聚合制备聚丙烯酰胺晶胶，再在37℃下，由于超细荞麦颗粒尺寸均一，通过淀粉酶使淀粉骨架水解形成均一孔隙，本发制备的大尺寸聚丙烯酰胺晶胶直径为145～200mm，厚度为22～23mm，较同类晶胶介质尺寸提高15～20，同时晶胶介质孔隙率可达81～82%，且通过淀粉资源化制备，节约资源，绿色环保无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法，属于晶胶制备

技术介绍
与传统凝胶相比，晶胶的显著特征是具有相互连通的超大孔隙；与一般大孔材料相比，晶胶具有良好的弹性，在承受较强的压力时，晶胶材料会被压缩，压力消失后，其形状会复原；即使其体积被压缩为原来的50%，其内部的孔结构也不会受到明显破坏。晶胶材料可以干燥并储存，再次使用时方便简单，只需将材料浸入相应的液相中，即可快速复原，一般膨胀过程仅需数秒。晶胶基质在低温下由溶剂结晶和单体聚合而形成。基质单体要满足在所用溶剂中具有很好的溶解性，在溶剂结晶条件下不凝固，在低温条件下可发生适当速度的聚合反应等要求。丙烯酞胺作为介质的制备材料一直很受欢迎，它也是常用的电泳凝胶材料。这是因为聚丙烯酞胺具有亲水性好、pH值稳定、不易生物降解、有一定的机械强度等特点，在低温下可以缓慢聚合，是较好的生物相容性聚合物。从制备所得的晶胶性能来看，聚丙烯酞胺基晶胶具有弹性好、孔隙大、连通性好以及吸水复原能力强等优点，因此在晶胶层析分离研究中应用较多。但是目前制备的晶胶体积都很小，对生物料液的处理量远远未能达到工业生产水平，但是普通通过整体介质放大制备大尺寸晶胶时，聚合反应发生时反应热均匀释放不均匀，造成整体介质的孔隙不均，性能下降等问题，所以制备一种稳定的大尺寸聚丙烯酰胺晶胶很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前制备的晶胶体积小，对生物料液的处理量远远未能达到工业生产水平，而通过整体介质放大制备大尺寸晶胶时，聚合反应发生时反应热均匀释放不均匀，造成整体介质的孔隙不均，性能下降的问题，提供了一种通过将荞麦淀粉改性制备颗粒荞麦淀粉，随后在冷水下，与水结合后体积膨胀，作为聚合晶胶基质骨架，随后聚合制备聚丙烯酰胺晶胶，再在37℃下，通过淀粉酶使淀粉骨架水解，由于超细荞麦颗粒尺寸均一，待水解完成后，形成均一孔隙，有效的解决了现有晶胶体积小，而放大晶胶时造成整体介质的孔隙不均，性能下降的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工8～10h后并过筛，制备得150～160目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量25～30份超细荞麦淀粉、45～55份1mol/L氢氧化钠溶液和45～50份无水乙醇置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，控制搅拌速度为350～400r/min；（2）待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，在0～5℃下用去离子水洗涤3～5次，制备得荞麦淀粉颗粒，按质量比1:5，将荞麦淀粉颗粒与50℃去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得淀粉颗粒悬浮液；（3）按重量份数计，分别称量25～30份聚丙烯单体、45～50份上述制备的淀粉颗粒悬浮液、5～10份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2～3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，在55～60℃下水浴加热35～40min；（4）待加热完成后，按1℃/min速度缓慢降温，待温度降至37℃时，停止降温，保温加热并对三口烧瓶滴加质量浓度1%唾液淀粉酶水溶液，控制滴加量为淀粉颗粒悬浮液质量5%，待滴加完成后，保温反应25～30min；（5）待保温加热完成后，再按2℃/min缓慢降温，待温度将至0～5℃后，停止降温并保温反应10～12h，待保温反应完成后，将其置于室温下静置1～2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤2～3次，随后真空冷冻干燥3～5h，即可制备得一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶。本专利技术的应用方法是：将上述制备的大尺寸聚丙烯酰胺晶胶逐块装填在内径140mm，高度为150mm的层析装置内，随后对其加水并使其在1分钟内迅速膨胀，紧紧贴壁并相互压紧，以保证柱效，制备得层析柱。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本发制备的大尺寸聚丙烯酰胺晶胶直径为145～200mm，厚度为22～23mm，较同类晶胶介质尺寸提高15～20%，同时晶胶介质孔隙率可达81～82%；（2）通过淀粉资源化制备，节约资源，绿色环保无污染。具体实施方式首先收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工8～10h后并过筛，制备得150～160目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量25～30份超细荞麦淀粉、45～55份1mol/L氢氧化钠溶液和45～50份无水乙醇置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，控制搅拌速度为350～400r/min；待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，在0～5℃下用去离子水洗涤3～5次，制备得荞麦淀粉颗粒，按质量比1:5，将荞麦淀粉颗粒与50℃去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得淀粉颗粒悬浮液；按重量份数计，分别称量25～30份聚丙烯单体、45～50份上述制备的淀粉颗粒悬浮液、5～10份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2～3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，在55～60℃下水浴加热35～40min；待加热完成后，按1℃/min速度缓慢降温，待温度降至37℃时，停止降温，保温加热并对三口烧瓶滴加质量浓度1%唾液淀粉酶水溶液，控制滴加量为淀粉颗粒悬浮液质量5%，待滴加完成后，保温反应25～30min；待保温加热完成后，再按2℃/min缓慢降温，待温度将至0～5℃后，停止降温并保温反应10～12h，待保温反应完成后，将其置于室温下静置1～2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤2～3次，随后真空冷冻干燥3～5h，即可制备得一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶。实例1首先收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工8h后并过筛，制备得150目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量25份超细荞麦淀粉、45份1mol/L氢氧化钠溶液和45份无水乙醇置于三口烧瓶中，在65℃下水浴加热1h，控制搅拌速度为350r/min；待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，在0℃下用去离子水洗涤3次，制备得荞麦淀粉颗粒，按质量比1:5，将荞麦淀粉颗粒与50℃去离子水搅拌混合，在200W下超声分散处理10min，制备得淀粉颗粒悬浮液；按重量份数计，分别称量25份聚丙烯单体、45份上述制备的淀粉颗粒悬浮液、5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，在55℃下水浴加热35min；待加热完成后，按1℃/min速度缓慢降温，待温度降至37℃时，停止降温，保温加热并对三口烧瓶滴加质量浓度1%唾液淀粉酶水溶液，控制滴加量为淀粉颗粒悬浮液质量5%，待滴加完成后，保温反应25min；待保温加热完成后，再按2℃/min缓慢降温，待温度将至0℃后，停止降温并保温反应10h，待保温反应完成后，将其置于室温下静置1h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤2次，随后真空冷冻干燥3h，即可制备得一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶。实例2首先收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工9h后并过筛，制备得155目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量27份超细荞麦淀粉、47份1mol/L氢氧化钠溶液和47份无水乙醇置于三口烧瓶中，在70℃下水浴加热1h，控制搅拌速度为370r/min；待水浴加热完成后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为；（1）收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工8～10h后并过筛，制备得150～160目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量25～30份超细荞麦淀粉、45～55份1mol/L氢氧化钠溶液和45～50份无水乙醇置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，控制搅拌速度为350～400r/min；（2）待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，在0～5℃下用去离子水洗涤3～5次，制备得荞麦淀粉颗粒，按质量比1:5，将荞麦淀粉颗粒与50℃去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得淀粉颗粒悬浮液；（3）按重量份数计，分别称量25～30份聚丙烯单体、45～50份上述制备的淀粉颗粒悬浮液、5～10份N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺和2～3份过硫酸铵置于三口烧瓶中，在55～60℃下水浴加热35～40min；（4）待加热完成后，按1℃/min速度缓慢降温，待温度降至37℃时，停止降温，保温加热并对三口烧瓶滴加质量浓度1%唾液淀粉酶水溶液，控制滴加量为淀粉颗粒悬浮液质量5%，待滴加完成后，保温反应25～30min；（5）待保温加热完成后，再按2℃/min缓慢降温，待温度将至0～5℃后，停止降温并保温反应10～12h，待保温反应完成后，将其置于室温下静置1～2h，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤2～3次，随后真空冷冻干燥3～5h，即可制备得一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶。...

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为；（1）收集干燥荞麦淀粉，将其置于高能纳米冲击磨中，按磨介与荞麦淀粉体积比2:1，加工8～10h后并过筛，制备得150～160目超细荞麦淀粉，随后按重量份数计，分别称量25～30份超细荞麦淀粉、45～55份1mol/L氢氧化钠溶液和45～50份无水乙醇置于三口烧瓶中，在65～80℃下水浴加热1～2h，控制搅拌速度为350～400r/min；（2）待水浴加热完成后，抽滤并收集滤饼，在0～5℃下用去离子水洗涤3～5次，制备得荞麦淀粉颗粒，按质量比1:5，将荞麦淀粉颗粒与50℃去离子水搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得淀粉颗粒悬浮液；（3）按重量份数...

【专利技术属性】
技术研发人员：周荣，雷春生，
申请(专利权)人：周荣，
类型：发明
国别省市：江苏;32