一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，该石墨烯/二氧化钛纳米复合材料由单层石墨烯和纳米二氧化钛颗粒组成，所述纳米二氧化钛颗粒分散在石墨烯表面，所述二氧化钛颗粒为锐钛矿型晶体。用本发明专利技术制备的催化剂具有高比表面积，高吸附性能和高光催化活性，可有效的去除VOC气体。采用该方法所制备的石墨烯/二氧化钛光催化剂在紫外灯下，1小时之内，对于丙酮的降解效率达到85％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光催化功能材料合成
，尤其是涉及一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法。背景领域二氧化钛半导体材料由于具有较高的氧化还原性，无毒，化学性质稳定等特点，被广泛应用在太阳能转化和污染物治理等方面，更在光催化领域有很大的应用。它对于VOC的降解具有良好的效果。然而，由于光生电子-空穴的复合，使得它的光催化活性和降解效率大大减小。于其他半导体材料和碳材料复合的二氧化钛能有效的降低这种复合。石墨烯(GR)是近年来被发现的一种由碳原子紧密堆积而成的石墨片层，并具有蜂窝状结构的二维材料，其特殊的结构使其具有很高的比表面积、优异的导热性能、优异的电子传输能力和较好的吸附性能。将石墨烯和二氧化钛复合，可以降低二氧化钛颗粒法团聚，同时能够降低光生电子-空穴对的复合，提高二氧化钛的光催化活性。目前，对于制备石墨烯/二氧化钛复合材料的报道很多，制备方法多样，但其对于VOC的降解的报道还很少。本专利技术制备工艺简单，无有毒添加剂，对环境无害，并且经过光催化实验，证明所得材料对于挥发性有机化合物的降解具有良好的光催化性能。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法。采用该方法所制备的石墨烯/二氧化钛光催化剂对挥发性有机物具有优异的光催化降解性能，可以广泛应用于空气净化等环保领域。本专利技术提供了一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，通过改进的Hummers法制得氧化石墨烯，并结合水热法与焙烧法制备石墨烯/二氧化钛纳米复合材料，其制备方法如下：1.一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下：1)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨溶于一定量的水中超声1-3小时，得到一定浓度的氧化石墨烯悬浮液。2)将8-13mL钛酸丁酯在搅拌下加入30-50mL无水乙醇和1-3mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其 转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中焙烧，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。4)前面所述的制备方法，优选的方案是，氧化石墨烯的制备方法为改进的Hummers法，首先对石墨进行预氧化，然后再进一步氧化，透析提纯又经超声剥离得到氧化石墨烯。5)前面所述的制备方法，优选的方案是，将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中的速度为1-3秒/滴。6)前面所述的制备方法，优选的方案是，反应温度为120-180℃。反应时间为12-18小时。7)前面所述的制备方法，优选的方案是，反应温度为350-550℃，反应时间为2-5小时。附图说明图1是所制备的石墨烯透射电子显微镜照片。图2是所制备的石墨烯/二氧化钛扫描电子显微镜照片。图3是所制备的石墨烯/二氧化钛XRD图。图4是所制备的石墨烯/二氧化钛以及商用P25在紫外灯照射下对于丙酮的降解效果图。具体实施方式下面将结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例11)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨取0.1g溶于100ml的水中超声1小时，得到氧化石墨烯悬浮液。2)将10mL钛酸丁酯在搅拌下加入40mL无水乙醇和2mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中80℃加热12小时反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中500℃焙烧4小时，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。图1石墨烯透射电子显微镜照片显示：采用改进的Hummers法制得的石墨烯，呈现出明显的层状结构，具有较高的透明度，褶皱清晰。图2石墨烯/二氧化钛扫描电子显微镜照片显示： 二氧化钛颗粒分散在石墨烯表面。图3石墨烯/二氧化钛XRD显示：图中所有的衍射峰对应的均是TiO2的锐钛矿相，在2θ＝10.7°处的氧化石墨的特征衍射峰消失不见，说明水热反应在生成锐钛矿相二氧化钛的同时，有效地将氧化石墨还原为石墨烯。实施例21)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨取0.1g溶于100ml的水中超声1小时，得到氧化石墨烯悬浮液。2)将10mL钛酸丁酯在搅拌下加入40mL无水乙醇和2mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中80℃加热14小时反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中450℃焙烧4小时，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。实施例31)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨取0.1g溶于100ml的水中超声1小时，得到一氧化石墨烯悬浮液。2)将8mL钛酸丁酯在搅拌下加入40mL无水乙醇和2mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中100℃加热12小时反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中550℃焙烧2小时，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。本专利技术制备的石墨烯/二氧化钛复合光催化剂应用于丙酮挥发物的光催化降解，并与商用P25进行光催化性能比较，其具体步骤如下：取0.3g光催化剂加入到10ml去离子水中，超声30分钟使其分散完全，将悬浮液涂覆在两片10cm×10cm的玻璃片表面，干燥后重复涂覆。将玻璃片放置于自制的反应器中，并取2ml丙酮置于反应器中，避光吹风，使其达到浓度达到平衡。反应器中设有波长365nm，功率8w的紫外灯，距离催化剂10cm处。开启紫外灯使降解反应开始，每隔10min在测试口用VOC气体检测器采样。图4是所制备的石墨烯/二氧化钛以及商用P25在紫外灯照射下对于丙酮的降解效果图，在1小时内，商用P25对于丙酮的降解效率为55％，实施例1所制备的催化剂对于丙酮的降解效 率超过85％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下：1)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨溶于一定量的水中超声1‑3小时，得到一定浓度的氧化石墨烯悬浮液。2)将8‑13mL钛酸丁酯在搅拌下加入30‑50mL无水乙醇和1‑3mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中焙烧，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征是，步骤如下：1)采用化学法制备氧化石墨，将所得氧化石墨溶于一定量的水中超声1-3小时，得到一定浓度的氧化石墨烯悬浮液。2)将8-13mL钛酸丁酯在搅拌下加入30-50mL无水乙醇和1-3mL冰醋酸，混合均匀。搅拌下将前驱物混合液缓慢滴入氧化石墨烯悬浮液中，滴加完毕后继续搅拌，将其转移至带聚四氟乙烯内衬的反应釜中加热反应，冷却后水洗干燥研磨得到固体粉末。3)将所得产物在马弗炉中焙烧，取出后空气中冷却，再次研磨，得到呈灰白色的样品。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二氧化钛光催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许世超，董凯，李润兰，张忆一，周晶晶，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12