多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法技术

一种多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法，通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，向反应釜通入惰性气体并微波热解得到石墨烯；通过超声混合硫酸和硝酸混合溶液与石墨烯，制备氧化石墨烯；制备聚合氯化铁溶液和硼氢化钠水溶液，并与超声波分散后的氧化石墨烯溶液进行反应，得到聚合氯化铁交联的多孔隙石墨烯聚合物；所述的多孔隙石墨烯聚合物表面积大，与水体接触面积大，吸附能力强，易与水中有机质等污染物形成絮凝沉淀；本发明专利技术COD去除能力更强，可吸附重金属、油污及有机质，形成絮凝沉淀，最终通过水下抽取或者气浮工艺收集去除污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种化学化工领域的技术，具体是一种多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格构型的单层片状结构材料，其每层厚度仅与一个碳原子直径相当，但硬度是人类已知物质中最高的。石墨烯的化学性质类似石墨表面，有极高的化学稳定性，同时有较强的吸附各种原子和分子的能力。利用石墨烯的特性通过一系列物理与化学的处理方法可制备性能较好的污水处理材料。
技术实现思路
本专利技术针对现有污水处理材料在处理污水时，材料使用量较多、处理污水需要紫外灯配合才能有效吸附污染物、处理回收时依赖磁场以及对于开放性的河道污水较难实现回收等问题，提出一种多孔隙石墨烯聚合物及其制备方法，通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，并辐射热解得到石墨烯；将酸混合溶液与石墨烯超声混合得到氧化石墨烯，利用还原剂将聚合氯化铁高分子链交联在氧化石墨烯上获得石墨烯聚合氯化铁复合材料水凝胶，进一步通过冷冻干燥和粉碎获得细颗粒状多孔隙石墨烯聚合物，该复合材料吸附去污能力强，方便收集，提高污水处理的作业效率。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术涉及一种多孔隙石墨烯聚合物，其成分为石墨烯和聚合氯化铁复合物，两种成分的质量比为1:5～5:1，孔隙率为20-95％。本专利技术涉及上述多孔隙石墨烯聚合物的制备方法，包括以下步骤：步骤1、通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，通入惰性气体并微波热解得到石墨烯；步骤2、通过超声混合硫酸和硝酸混合溶液与石墨烯，制备氧化石墨烯；步骤3、制备聚合氯化铁溶液和硼氢化钠水溶液，并与超声波分散后的氧化石墨烯溶液进行反应，得到聚合氯化铁高分子链交联的多孔隙石墨烯聚合物。所述的助剂为钠。所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。所述的石墨烯前驱体的制备反应温度为220-260℃，反应时间为48-96h。所述的微波热解的持续时间为3min，辐射功率为1900W。所述的超声混合时间为12～24h。所述的超声波分散的时间为15～60min。所述的氧化石墨烯和聚合氯化铁的质量比为1:5～5:1，硼氢化钠和三价铁的摩尔比为1:10～10:1。本专利技术涉及根据上述多孔隙石墨烯聚合物的应用，将其用于污水吸附处理，具体为：对水体中的重金属、油脂、COD进行吸附去除。技术效果与现有技术相比，本专利技术的多孔隙石墨烯聚合物的多孔结构表面积大，与水体接触面积大，有效提高吸附能力，且以无水乙醇和钠制备石墨烯，成本较低，杂质少，产率较高。多孔隙石墨烯聚合物利用范德华力或者疏水相互作用可吸附金属离子，同时利用交联的聚合氯化铁通过黏附、架桥和交联作用，促进有机物胶体凝聚，同时还发生物理化学变化，中和胶体微粒及悬浮物表面的电荷，降低了ξ电位，从而使胶体离子发生互相吸引作用，破坏了胶团的稳定性。促进胶体微粒碰撞，形成了絮状物。待聚合物与有机质等污染物絮凝沉淀后，进行水下抽吸，去除多孔隙石墨烯聚合物和水体污染物或通过气浮工艺生成浮渣，进行刮除。附图说明图1为多孔隙石墨烯聚合物结构示意图；图2为本实施例制得的氧化石墨烯的TEM照片(JEM-2100透射电子显微镜)；图3为本实施例制得的多孔隙石墨烯聚合物的TEM照片(JEM-2100透射电子显微镜)；具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1如图1所示，本实施例包括以下步骤：步骤1：以无水乙醇为原料，以钠为助剂制备石墨烯，包括以下步骤：步骤1.1)制备石墨烯前驱体：称取5mL无水乙醇和2g钠，经加料口3同时加入反应釜(极限压强为13mpa)，以5℃/min从室温升至230℃反应72h，反应结束后获得部分变黄的亚稳态石墨烯前驱体约5.2g。步骤1.2)制备石墨烯：待反应釜压力降至1标准大气压后将釜内抽成真空，再按照100mL/min通入氩气，重复抽气充气3次，直至充入的氩气达到101.325kPa；接通微波对反应釜中的亚稳态石墨烯前驱体进行辐射热解，持续3min，辐射功率为1900W；热解完成后得到石墨烯粗产物，向反应釜中加入100mL蒸馏水清洗过滤，获得滤渣(石墨烯)约0.25g。步骤2)制备氧化石墨烯：取0.25g石墨烯加入25mL硫酸与75mL硝酸的混合溶液，在超声发生器(500W，40kHz)的作用下混合20h，使石墨烯氧化；将得到的混合液用1250mL蒸馏水稀释，再用0.22μm微孔滤膜过滤去除酸液，获得氧化石墨烯约0.25g。如图2所示，所述的氧化石墨烯含杂质较少，基本为单层或几层结构，具有较高的比表面积和丰富的官能团，可与其他复合材料形成聚合物改善本身的特性。步骤3)以氧化石墨烯和聚合氯化铁粉末为原料制备多孔隙石墨烯聚合物：取250mg氧化石墨烯加入250mL蒸馏水，混合后用超声波分散30min；量取250mL聚合氯化铁溶液(58mg聚合氯化铁粉末溶于50mL蒸馏水中)加入到分散后的氧化石墨烯溶液中并搅拌12h以完成离子交换反应；搅拌的同时滴入新鲜配制的250mL硼氢化钠水溶液(54mg硼氢化钠溶于50mL蒸馏水中)，直至液体形成黑色匀质并且释放出氢气；继续滴加硼氢化钠水溶液并搅拌30min；形成水凝胶，在-50℃冷冻真空干燥24小时，即可获得聚合氯化铁高分子链交联的多孔隙石墨烯聚合物约0.5g，粉碎后过16目筛网可得多孔隙石墨烯聚合物颗粒。如图3所示，所述的多孔隙石墨烯聚合物表面交联有聚合氯化铁高分子链形成的簇状结构。吸附实例：取0.1g多孔隙石墨烯聚合物均匀撒在1L添加有硫酸镉的污水中(硫酸镉含量0.1mg/L，COD 400mg/L)，搅拌后，吸附絮凝20min，对吸附后澄清的溶液测得硫酸镉浓度低于0.005mg/L，COD低于50mg/L，即多孔隙石墨烯聚合物对水中镉离子去除率达95％以上，对COD去除率达87.5％以上。本实施例产率为90％以上。本实施例制备的多孔隙石墨烯聚合物对水体中的重金属、油脂有较强的吸附能力和COD去除能力，可用于污水处理领域。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔隙石墨烯聚合物，其特征在于，其成分为石墨烯和聚合氯化铁复合物，两种成分的质量比为1∶5～5∶1，孔隙率为20‑95％，该聚合物通过交联无机高分子聚合氯化铁使多孔隙石墨烯聚合物与水中有机质形成絮凝沉淀并去除。

【技术特征摘要】
1.一种多孔隙石墨烯聚合物，其特征在于，其成分为石墨烯和聚合氯化铁复合物，两种成分的质量比为1∶5～5∶1，孔隙率为20-95％，该聚合物通过交联无机高分子聚合氯化铁使多孔隙石墨烯聚合物与水中有机质形成絮凝沉淀并去除。2.一种制备权利要求1所述的多孔隙石墨烯聚合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、通过无水乙醇和助剂制备石墨烯前驱体，向反应釜通入惰性气体并微波热解得到石墨烯；步骤2、通过超声混合硫酸和硝酸混合溶液与石墨烯，制备氧化石墨烯；步骤3、制备聚合氯化铁溶液和硼氢化钠水溶液，并与超声波分散后的氧化石墨烯溶液进行反应，得到聚合氯化铁高分子链交联的多孔隙石墨烯聚合物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的助剂为钠。4.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的惰性气体为氩气、氦气、氖气...

【专利技术属性】
技术研发人员：章永泰，
申请(专利权)人：章永泰，
类型：发明
国别省市：上海;31