一种快速检测高粱中塑化剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种快速检测高粱中塑化剂的方法，包括对高粱样品进行预处理得样品待测液，利用GC‑MS对所述样品待测液进行检测；所述预处理步骤包括：1)将均质后的高粱样品悬浮于水中，调节pH至6‑8，浸泡后向其中加入与所述水等体积的乙腈，涡旋振荡；添加无水硫酸镁、氯化钠，离心，取上清液为提取液；2)取所得提取液，依次加入无水硫酸镁、PSA、C18，涡旋振荡，离心，取上清液即为样品待测液。实验表明，本方法对14种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分离效果良好，操作简单、准确性高，可有效解决高粱样品中脂质、蛋白质和色素等复杂基质的干扰，显著提高检测精度，适用于高粱中邻苯二甲酸酯类化合物的定性、定量以及日常筛查。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于食品安全检测
，具体涉及一种快速检测高粱中塑化剂的方法。
技术介绍
白酒是我国独有的蒸馏酒，目前有十二大香型，其传统酿造工艺遵循：以高粱、玉米、糯米等谷物为原料，大曲、小曲或麸曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而成，具有“多粮、多微、自然发酵”的特点，因此，在生产过程中往往容易形成或由环境迁移、溶入多种不确定性化学污染物，特别是环境雌激素类物质。邻苯二甲酸酯类塑化剂(Phthalate Esters，PAEs)是一类具有类似雌激素作用的环境激素，具有慢性生殖毒性，因此包括白酒在内的所有食品生产中，PAEs塑化剂是被严格禁止添加的。但自2012年在酒鬼酒中检测出邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等3种PAEs塑化剂，其含量超过国家标准，加强对白酒中塑化剂污染的监测与控制成为了高度重视的焦点。目前可造成白酒塑化剂污染的迁移途径主要包括酿酒原料、生产或加工环节中迁移，以及塑料包装材料这三个方面。目前大量文献研究表明在酿酒过程中造成PAEs污染的主要来源于塑料盛酒桶、塑料运酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料膜等，同时通过对白酒中的“塑化剂”事件的多角度分析，得出包装材料也是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测高粱中塑化剂的方法，其特征在于，包括对待测高粱样品进行预处理得样品待测液，以及利用GC‑MS对所述样品待测液进行检测的步骤；其中，所述预处理包括：1)提取：将均质后的待测高粱样品悬浮于水中，调节pH至6‑8，浸泡后向其中加入与所述水等体积的乙腈，涡旋振荡；添加无水硫酸镁、氯化钠，离心后取上清液，即为提取液；2)净化：向所述提取液中依次加入无水硫酸镁、PSA、C18，涡旋振荡，离心取上清液即为样品待测液。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测高粱中塑化剂的方法，其特征在于，包括对待测高粱样品进行预处理得样品待测液，以及利用GC-MS对所述样品待测液进行检测的步骤；其中，所述预处理包括：1)提取：将均质后的待测高粱样品悬浮于水中，调节pH至6-8，浸泡后向其中加入与所述水等体积的乙腈，涡旋振荡；添加无水硫酸镁、氯化钠，离心后取上清液，即为提取液；2)净化：向所述提取液中依次加入无水硫酸镁、PSA、C18，涡旋振荡，离心取上清液即为样品待测液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑化剂包括如下14种：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述提取液中无水硫酸镁、PSA、C18的加入量分别为100-150mg/mL、50-100mg/mL、50-100mg/mL；优选地，所述提取液中PSA、C18的加入量分别为50mg/mL。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)所述高粱样品的粒径为10-20目。5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)所述高粱样品与水的用量以g/ml计比为1∶2-4，优选为1∶2。6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)所述涡旋振荡时间为2-5min；优选为2min。7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述高粱样品与无水硫酸镁、氯化钠的重量比分别为1：1-2，1：0.5-1。8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述GC-MS检测条件如下：色谱条件：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱；载气：氦气；流速1.0mL/min；升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持5min，再以5℃/min升...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙啸涛，孙金沅，孙宝国，郑福平，黄明泉，李贺贺，董蔚，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京;11