一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法及指纹图谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，取干燥的半枫荷根粉碎后采用乙醇提取1‑3次后浓缩干燥得到含有活血化瘀活性部位的半枫荷提取物；其中，半枫荷根和乙醇的比例为40‑50g:1ml；每次用乙醇提取时间为100‑200min。该提取方法提取准确性高、提取物活性高；此外本发明专利技术还提供一种半枫荷的活血化瘀活性部位的指纹图谱检测方法。该检测方法可以客观、全面、准确地评价半枫荷有效成分的质量，对控制半枫荷有效成分的质量和保证临床疗效有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法及指纹图谱检测方法。
技术介绍
半枫荷(Semiliquidambar cathayensis Chang)是金缕梅科半枫荷新发现的寡种属植物,为我国特产。半枫荷是我国特有的药用植物，有祛风除湿、舒筋活血的功效(傅立国.中国植物红皮书-稀有濒危植物[M].第一册.北京:科学出版社，1992.)，初步研究发现，其化学成分主要为齐墩果酸衍生物和鞣酸衍生物(周光雄，杨永春，石建功，等.金缕半枫荷化学成分研究[J].中草药，2002.33(7):589-591.)。经研究，半枫荷的提取物有活血化瘀作用。(梁伟江，卢海啸，曾孟，等.半枫荷提取物对血瘀模型大鼠的影响[J].中药材，2015.38(2)：366-369.)该研究采用持续力竭游泳法制作大鼠血瘀模型，并对半枫荷不同极性提取物的活血化瘀活性进行了测定，发现不同极性半枫荷提取物均有活血化瘀的作用。中药指纹图谱是指某种(或某地)中药材或中成药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该中药材或中成药药物特性的共有峰的图谱。指纹图谱从中医整体观念和中药药效来自多种化学物质综合作用的观点出发，能够建立比较客观、整体和多指标的综合评价体系，并通过图谱的整体特征，能够比较全面地反映出中药所含化学成分的种类与数量，是一种综合的、可量化的质量控制手段。与测定单一组分相比，它的优势在于能够提供更丰富、有效的质和量的信息，因此指纹图谱能较为宏观和综合地反映中药的内在质量已被国内外研究者所认可。专利号CN201410106425.0一种枳实药材指纹图谱、其建立方法及用途(乔善义；孙磊；刘晓晴)公开了一种枳实药材指纹图谱、其建立方法及用途。该专利技术涉及一种枳实药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及其建立方法,以及枳实药材HPLC指纹图谱和/或标准指纹图谱在鉴别枳实药材中的用途。该专利技术枳实药材HPLC指纹图谱的建立方法,包括下述步骤：(1)枳实供
试品的制备,和(2)高效液相色谱分析方法。该专利技术还涉及一种鉴别枳实药材的方法。该专利技术适于对枳实药材真伪和质量进行鉴别。专利号CN201310692364.6(中药苦黄注射液及其原料药材、半成品的指纹图谱检测方法及应用顾治平；王恒斌；陈力建)公开了中药苦黄注射液及其原料药材、半成品的指纹图谱检测方法及其应用。该方法包括供试液的制备,对照指纹图谱的建立和供试液指纹图谱的测定。该专利根据中药苦黄注射剂中所含的活性成分,包括蒽醌类、黄酮类和生物碱类化合物的结构性质特点。并通过大量实验筛选出最佳的流动相组成,梯度洗脱程序、流速,检测波长、色谱柱,柱温等分析条件。专利号CN201310313721.3(一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法彭维；苏薇薇；邹威等)公开了一种化橘红有效部位及其制剂的质量控制方法。该专利技术以含新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2”-α-鼠李糖基-6”-(3””-羟基-3””-甲基戊二酰)-β-D-葡萄糖基)柚皮素、柚皮素的混合甲醇溶液为对照品；以化橘红有效部位或其制剂的甲醇提取液为供试品；在特定的色谱条件下,采用高效液相色谱指纹图谱分析法,建立对照品的高效液相色谱、供试品的高效液相色谱指纹图谱和对照指纹图谱,通过供试品是否含有与对照品相对应的色谱峰,以及与对照指纹图谱的相似度评价结果,判断药品是否合格。专利号CN103110677A(一种西洋参提取物的提取方法及其在制备防治艾滋病药物中的应用刘延军郭会军李青雅肖培根等)，本专利技术涉及一种防治艾滋病的药物的提取方法及其应用，具体涉及西洋参提取物的提取方法及其在制备防治艾滋病的药物中的应用，可通过添加药学上可接受的载体，将西洋参提取物制备成口服制剂或注射剂，所述口服制剂的剂型优选为胶囊、片剂、滴丸剂、微丸剂、口服液或颗粒剂。药效学试验表明西洋参提取物能在不损伤免疫功能的前提下，有效阻断HIV感染，无副作用，从而实现对艾滋病的防治。在我国现有标准中，中药材、中成药的质量标准大量限于外观鉴别，性状检查、即使在建立成分测定的标准中，所测成分大部分仅为一、二个指标成分，而不是直接与疗效相关的有效成分，在常规检查中，外观、性状的鉴别以及化学鉴别项的内容中，存在大量普适性内容、专属性不强、很难对药材或制剂的特性有一个全面的描述。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种半枫荷的活血化瘀活性部位的提取方法和指纹图谱检测方法。该检测方法可以客观、全面、准确地评价半枫荷有效成分的质量，对控制半枫荷有效成分的质量和保证临床疗效有重要意义。本专利技术的技术方案为：一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，取干燥的半枫荷根粉碎后采用乙醇提取1-3次后浓缩干燥得到含有活血化瘀活性部位的半枫荷提取物；其中，半枫荷根和乙醇的比例为1g:40-50ml；每次用乙醇提取时间为100-200min。在上述的半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法中，所述的提取温度为50-90℃。在上述的半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法中，所述的乙醇的体积百分比为65％，每次加入的料液比为1g:45ml，在70℃下提取3次，每次提取时间为150min。同时本专利技术还公开了上述的半枫荷活血化瘀活性部位的指纹图谱检测方法，包括以下步骤：步骤1：精密称取5.0mg半枫荷提取物，用色谱纯甲醇溶解且定容至1ml容量瓶中，用0.45微米微孔滤膜过滤，即得到半枫荷供试品；步骤2：对步骤1制备的供试品进行高效液相色谱测定，并以保留时间为19.235±5％，32.858±5％，39.106±5％的三个特征峰作为反式-白藜芦醇葡萄糖苷、3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-2-L-吡喃鼠李糖苷、3,3′-甲醚-鞣花酸的特征峰，进行分析比较；高效液相色谱的条件为：色谱柱填料为Aglient C18，规格为250mm×4.6mm 5μm，波长为254nm，流动相为乙腈-0.4％磷酸，梯度洗脱为：0～1min，乙腈体积百分比由5％～8％，0.4％磷酸体积百分比由95％～92％；1～10min,乙腈体积百分比由8％～12％,0.4％磷酸体积百分比由92％～88％；10～29min,乙腈体积百分比由12％～20％，0.4％磷酸体积百分比由88％～80％；29～42min,乙腈由体积百分比20％～30％，0.4％磷酸体积百分比由80％～70％；42～50min,乙腈体积百分比由30％～40％,0.4％磷酸体积百分比由70％～60％；50min～60min,乙腈体积百分比由40％～75％,0.4％磷酸体积百分比由60％～25％；60min～70min,乙腈体积百分比由75％～95％，0.4％磷酸体积百分比由25％～5％。本专利技术的有益效果如下：本专利技术以活血化瘀化学成分组(反式-白藜芦醇葡萄糖苷、3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-2-L-吡喃鼠李糖苷、3,3′-甲醚-鞣花酸化学成分)为评价指标，得到半枫荷提取物的最佳工艺条件：热回流方法提取、提取时间为150分钟、提取溶剂为乙醇、提取浓度为65％、料液比为1：45、提取次数为3次、提取温度为70℃，以此提高临床疗效，对半枫荷活血化瘀活性成分的质量控制方法研究具有实用价值和重大意义。本专利技术通过运用现代提取技术、高效液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，其特征在于：取干燥的半枫荷根粉碎后采用乙醇提取1‑3次后浓缩干燥得到含有活血化瘀活性部位的半枫荷提取物；其中，半枫荷根和乙醇的比例为1g：40‑50ml；每次用乙醇提取时间为100‑200min。

【技术特征摘要】
1.一种半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，其特征在于：取干燥的半枫荷根粉碎后采用乙醇提取1-3次后浓缩干燥得到含有活血化瘀活性部位的半枫荷提取物；其中，半枫荷根和乙醇的比例为1g：40-50ml；每次用乙醇提取时间为100-200min。2.根据权利要求1所述的半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，其特征在于，所述的提取温度为50-90℃。3.根据权利要求1所述的半枫荷活血化瘀活性部位的提取方法，其特征在于，所述的乙醇的体积百分比为65％，每次加入的料液比为1g：45ml，在70℃下提取3次，每次提取时间为150min。4.根据权利要求1至3任一所述的半枫荷活血化瘀活性部位的指纹图谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：精密称取5.0mg半枫荷提取物，用色谱纯甲醇溶解且定容至1ml容量瓶中，用0.45微米微孔滤膜过滤，即得到半枫荷供试品；步骤2：对步骤1制备的供试品进行高效液相色谱测定，并以保留时间为19.235±5％，32.858±5％，39.106±5％的三个特征峰作为反式-白藜...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢海啸，梁伟江，
申请(专利权)人：玉林师范学院，
类型：发明
国别省市：广西;45