一种铂铱锆钨钍合金焊料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铂铱锆钨钍合金焊料，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％～18％，Zr 0.5％～1％，W 0.1％～0.5％，Th 0.04％～0.08％，余量为Pt和不可避免的杂质。本发明专利技术还提供了一种制备该焊料的方法，包括以下步骤：一、采用湿法球磨的方法将Pt粉、Ir粉、Zr粉、W粉和WTh4粉混合均匀，烘干得到混合粉末；二、进行等静压成型，得到压制坯料；三、进行真空烧结处理，得到烧结坯料；四、加热后进行多道次加工，得到铂铱锆钨钍合金焊料。本发明专利技术焊料以铂为主体，添加铱和锆、钨和钍元素，主要用于焊接铱合金元器件，能够大幅提高焊缝的力学性能，在酸性、碱性、氧化和高温条件下的使用周期长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于耐高温合金焊料
，具体涉及一种铂铱锆钨钍合金焊料及其制备方法。
技术介绍
铱合金因具有抗氧化、耐腐蚀、高温强度好等优良特性，在先进发动机、空间环境用热电电池、超音速风洞喷嘴和高温测温保护套等方面获得广泛应用。铱虽属面心立方结构的铂族金属，但却表现出与体心立方结构金属相似的脆性断裂，加工困难，复杂铱合金件需要焊接连接，而目前，在1000～1800℃高温下，需要耐酸碱腐蚀和高温氧化，同时焊缝和铱合金强度相近的合金焊料尚处于空白。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种铂铱锆钨钍合金焊料。该焊料以铂为主体，添加铱和微量的锆、钨和钍元素，主要用于焊接铱合金元器件，能够大幅提高合金焊料的焊缝高温力学性能，在酸性、碱性或氧化环境，温度为1000～1800℃的高温条件下可长时间使用，如作为热源密封件的焊接，在1300℃环境条件下的使用周期可长达14年。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％～18％，Zr0.5％～1％，W 0.1％～0.5％，Th 0.04％～0.08％，余量为Pt和不可避免的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.5％，W 0.2％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免
的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.8％，W 0.1％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％，Zr 0.8％，W 0.2％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 17％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.04％，余量为Pt和不可避免的杂质。上述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 18％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.04％，余量为Pt和不可避免的杂质。另外，本专利技术还提供了一种制备上述铂铱锆钨钍合金焊料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用湿法球磨的方法将Pt粉、Ir粉、Zr粉、W粉和WTh4粉混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，得到混合粉末；所述WTh4粉中Th的质量百分含量为4％，余量为W和不可避免的杂质；步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行等静压成型，得到压制坯料；所述等静压成型的压制力为180MPa～200MPa，压制时间为1min～5min；步骤三、对步骤二中所述压制坯料进行真空烧结处理，得到烧结坯料；所述真空烧结处理采用四阶段真空烧结工艺，其中第一阶段真空烧结的温度为80℃～120℃，保温时间为0.5h～1h，第二阶段真空烧结的温度为750℃～850℃，保温时间为1h～3h，第三阶段真空烧结的温度为
1400℃～1500℃，保温时间为1h～3h，第四阶段真空烧结的温度为1680℃～1770℃，保温时间为1h～3h；所述烧结坯料的相对密度不小于90％；步骤四、将步骤三中所述烧结坯料在氢气气氛，温度为1250℃～1350℃的条件下保温20min～40min，然后在大气条件下进行多道次加工，得到铂铱锆钨钍合金焊料；所述加工的方式为锻造、轧制和拉拔中的任意一种或几种，所述加工的道次变形量为10％～20％，相邻两道次加工之间均对烧结坯料进行中间热处理，所述中间热处理的温度为1250℃～1350℃，保温时间为20min～40min。上述的方法，其特征在于，步骤一中所述WTh4粉采用液固掺杂法制备而成，具体制备过程为：将平均粒度不大于3μm的WO2.9粉浸入饱和硝酸钍溶液中，搅拌10h～15h后沉降20h～28h，固液分离后烘干，得到钨钍掺杂体，然后将钨钍掺杂体置于管式氢气炉中进行两次还原处理，其中第一次还原处理的温度为650℃，还原时间为1h～3h，第二次还原处理的温度为810℃，还原时间为1h～3h，随炉冷却后得到WTh4粉。上述的方法，其特征在于，步骤一中所述湿法球磨过程中采用的分散剂为去离子水，所述去离子水的加入量为Pt粉、Ir粉、Zr粉、W粉和WTh4粉总质量的15～30倍，所述湿法球磨的速率为2000r/min～4000r/min，所述湿法球磨的时间为8h～24h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术合金焊料以铂为主体，添加铱和微量的锆、钨和钍元素，主要用于焊接铱合金元器件，能够大幅提高合金焊料的焊缝高温力学性能，在酸性、碱性或氧化环境，温度为1000～1800℃的高温条件下可长时间使用。如作为热源密封件的焊接，在1300℃环境条件下的使用周期可长达14年。2、本专利技术采用粉末冶金法按配比配料、成形、真空一次高温烧结，得到高密度的铱合金粉末冶金坯料，经过高温锻造、轧制或拉拔成板材或丝材。焊料成分主要为贵金属，一般投料少，同时焊料中添加有微量元素，
熔炼法难于制备均匀成分热加工小坯件，采用铱合金粉末冶金法可以制备成分均匀的热加工小坯件。本专利技术选择湿法高能球磨法制取均匀超细高能粉末，分段升温，一次烧结的方法，制备出相对密度大于90％的铂铱合金坯件，在进行所制备的铱合金坯中，形成了少量锆、钨和PPM级含量钍氧化物均匀增强相，同时解决了微量钍的均匀分布问题。满足了铂铱合金焊料后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到90％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。3、本专利技术合金焊料能够用于复杂的含铱合金件的焊接连接，在1000～1800℃高温条件下，耐酸碱腐蚀和高温氧化，同时焊缝和铱合金强度相近，应用前景广泛。下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。具体实施方式实施例1本实施例铂铱锆钨钍合金焊料由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.5％，W 0.2％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。本实施例铂铱锆钨钍合金焊料的制备方法包括以下步骤：步骤一、采用湿法球磨的方法将Pt粉(粒度不大于74μm，质量纯度不小于99.9％)、Ir粉(粒度不大于74μm，质量纯度不小于99.9％)、Zr粉(粒度不大于74μm，质量纯度不小于93％)、W粉(粒度不大于37μm，质量纯度不小于99.9％)和WTh4粉混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，得到混合粉末；所述WTh4粉采用液固掺杂法制备而成，具体制备过程为：将平均粒度不大于3μm的WO2.9粉浸入饱和硝酸钍溶液中，搅拌12h后沉降24h，固液分离后烘干，得到钨钍掺杂体，然后将钨钍掺杂体置于管式氢气炉中进行两次还原处理，其中第一次还原处理的温度为650℃，还原时间为2h，第二次还原处理的温度为810℃，还原时间为2h，随炉冷却后得到WTh4
粉，检测该产物的氧含量、Th含量和粒度，其氧含量小于0.08wt％，平均粒度小于2μm，Th的质量百分含量为4％；所述湿法球本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％～18％，Zr 0.5％～1％，W 0.1％～0.5％，Th 0.04％～0.08％，余量为Pt和不可避免的杂质。

【技术特征摘要】
1.一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％～18％，Zr 0.5％～1％，W 0.1％～0.5％，Th 0.04％～0.08％，余量为Pt和不可避免的杂质。2.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.5％，W 0.2％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。3.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。4.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 16％，Zr 0.8％，W 0.1％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。5.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 15％，Zr 0.8％，W 0.2％，Th 0.06％，余量为Pt和不可避免的杂质。6.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 17％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.04％，余量为Pt和不可避免的杂质。7.根据权利要求1所述的一种铂铱锆钨钍合金焊料，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ir 18％，Zr 0.6％，W 0.1％，Th 0.04％，余量为Pt和不可避免的杂质。8.一种制备如权利要求1至7中任一权利要求所述铂铱锆钨钍合金焊料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用湿法球磨的方法将Pt粉、Ir粉、Zr粉、W粉和WTh4粉混合均匀，然后置于真空烘箱中烘干，得到混合粉末；所述WTh4粉中Th的质量百分含量为4％，余量为W和不可避免的杂质；步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行等静压成...

【专利技术属性】
技术研发人员：李增峰，刘海彦，葛渊，汤慧萍，向长淑，张晗亮，荆鹏，石英，谈萍，黄愿平，李红宝，文佳艺，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61