一种荔枝多酚的分离纯化方法技术

本发明专利技术提供一种荔枝多酚的分离纯化方法，提取过程为：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入料液比为1:3‑8g/ml的蒸馏水，全部浸没荔枝，100℃煮沸20‑40min后，将温度降至60‑80℃浸泡2‑6h，过滤并收集滤液；再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入丙酮溶液，并保持50‑70℃浸泡6‑10h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物；随后，利用乙醇溶液乙酸乙酯纯化，将得到纯化中间产物，经过ADS‑7D规格的大孔树脂进行吸附分离。所述荔枝多酚的分离纯化方法操作简单，充分应用废弃的荔枝皮和荔枝核提取荔枝多酚，提取量高、纯度高，此外提取过程不需要特殊的仪器，成本低廉，使用安全，提高了荔枝的经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及提取工艺
，尤其涉及一种荔枝多酚的分离纯化方法。
技术介绍
荔枝为无患子科植物荔枝的果实，原产于我国南部，以广东、广西、福建、四川、台湾、云南等地栽培最多。荔枝的营养价值很高，含有丰富的糖类和VC。荔枝的药用价值也较高，是国家卫生部公布的法定的药食两用植物，其性温味甘、酸，常用于脾虚久泻、病后体弱、哮喘等症，具补脾生津、养肝、理气、益血的作用；而荔枝核则有温中理气止痛的作用。荔枝中含有大量的多酚类物质，主要为类多酚类。多酚类是指一组植物中化学元素的统称，因具有多个酚基团而得名。多酚类物质具有很强的抗氧化作用。东方的茶叶，西方的红葡萄酒都含有多酚类物质，多酚可对人心脑血管，机体衰老起到预防作用，并且具有抗癌活性,具有很高的经济价值。多酚的提取和纯化方法已有很大进展，但是目前常用的提纯工艺无法从荔枝中有效提取多酚。因此，现有技术还有待于进一步改进。
技术实现思路
鉴于现有技术的不足，本专利技术在于提供一种荔枝多酚的分离纯化方法，旨在解决目前无相应技术能从荔枝中有效提取多酚。一种荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述方法为：提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入料液比为1:3-8g/ml的蒸馏水，全部浸没荔枝，100℃煮沸20-40min后，将温度降至60-80℃浸泡2-6h，过滤并收集滤液；再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70℃浸泡6-10h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物；纯化过程：用乙醇溶液将荔枝多酚粗提物溶解后，加入与乙醇溶液等量的乙酸乙酯后静置，放置室温，液体分层后分离乙酸乙酯层和乙醇层；再用乙酸乙酯萃取乙醇层，分离后将乙醇层挥干，得到干燥的纯化中间产物；将得到的纯化中间产物溶于水并过滤后，将纯化中间产物经过ADS-7D规格的大孔树脂进行吸附分离。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，提取过程中加入料液比为1:3-8g/ml的丙酮溶液。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述荔枝碎片为荔枝核或荔枝壳的碎片。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，提取过程中，100℃煮沸30min后，将温度降至70℃浸泡4h。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所用丙酮溶液的浓度为50%。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述提取过程中，在丙酮溶液中保持60℃浸泡8h。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所所述纯化过程中所用的乙醇溶液的浓度为20%。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所所述纯化过程中加入料液比为1:8-12g/ml的乙醇溶液。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述用大孔吸附树脂进行纯化的方法具体为：按照纯化中间产物：树脂湿重约1：2-6的比例，向放置有处理好的树脂ADS-7的烧杯中加入纯化中间产物，每隔5min振摇10s,持续2h;然后静置24h,使其达到饱和吸附，倾倒出洗脱液，再将大孔树脂分别用乙醇和蒸馏水洗脱约3-4次，过滤得到水提物，进行干燥。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述纯化中间产物与大孔吸附树脂的湿重比例为1:4。有益效果：本专利技术提供一种荔枝多酚的分离纯化方法，所述分离纯化方法不需要特殊的仪器，应用较为普遍，而且费用成本低，实验经济、易得、使用安全，荔枝多酚的提取量高并且纯度高，黑色素氧化程度低，提取周期短，适合用于进行荔枝多酚的大规模提取，提高了荔枝的经济价值。具体实施方式本专利技术提供一种荔枝多酚的分离纯化方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种荔枝多酚的分离纯化方法，所述分离纯化方法为：一种荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述方法为：提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入料液比为1:3-8g/ml的蒸馏水，全部浸没荔枝，100℃煮沸20-40min后，将温度降至60-80℃浸泡2-6h，过滤并收集滤液；再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70℃浸泡6-10h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物。所述荔枝碎片为荔枝核或荔枝壳的碎片。由于荔枝壳核中的多酚含量高，是提取多酚的好原料，同时又可废物利用，提高荔枝的利用率和经济价值。提取过程中，采用蒸馏水浸提荔枝多酚，可以有效避免将微生物及杂质等引入到浸提液中，由此降低了微生物的污染问题。对浸提液进行100℃煮沸20-40min，能有效破坏荔枝细胞的细胞壁，使细胞内的多酚物质更快扩散到水中，时间控制在20-40min，也有效避免过多的杂质溶解到水中，并且避免多酚的变性。优选的，当进行100℃煮沸30min，多酚溶解的效率最高。在煮沸浸提后，将温度降至70℃浸泡4h。此时降低温度进行4h的浸提，能在不影响多酚活性的前提下，更好的将荔枝多酚提取出来。随后，再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，可更多的提取滤渣中的多酚。在进一步的提取过程中，加入料液比为1:3-8g/ml的丙酮溶液是为了回收荔枝滤渣中易溶于丙酮的多酚类物质，提高多酚的提取量。当所用丙酮溶液的浓度为50%，提取的多酚量最多。优选的，在50%丙酮溶液中保持60℃浸泡8h，最终荔枝多酚量最多。纯化过程：用乙醇溶液将荔枝多酚粗提物溶解后，加入与乙醇溶液等量的乙酸乙酯后静置，放置室温，液体分层后分离乙酸乙酯层和乙醇层；再用乙酸乙酯萃取乙醇层，分离后将乙醇层挥干，得到干燥的纯化中间产物。其中，所述纯化过程中所用的乙醇溶液的浓度为20%。多酚在20%的乙醇溶液的溶解度最高，而多酚不溶于乙酸乙酯。因此，用这种两种溶液分离粗体无中多酚与其他杂质，纯化效果好。所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其中，所述纯化过程中加入料液比为1:8-12g/ml的乙醇溶液。优选的料液比为1:10g/ml，这种条件下，荔枝多酚的提取效率最高。将得到的纯化中间产物溶于水并过滤后，将纯化中间产物经过ADS-7D规格的大孔树脂进行吸附分离。ADS-7D规格的树脂对荔枝黄酮的选择吸附效果最好，能极大提高纯化效率。其中，所述用大孔吸附树脂进行纯化的方法具体为：按照纯化中间产物：树脂湿重约1：2-6的比例，向放置有处理好的树脂ADS-7D的烧杯中加入纯化中间产物，每隔5min振摇10s,持续2h;然后静置24h,使其达到饱和吸附，倾倒出洗脱液，再将大孔树脂分别用乙醇和蒸馏水洗脱约3-4次，过滤得到水提物，进行干燥。较佳实施例中，纯化中间产物：树脂湿重约1：2-6时，大孔树脂对荔枝多酚的吸附效果好，能最大程度的吸附溶液中的多酚。优选的，所述纯化中间产物与大孔吸附树脂的湿重比例为1:4。当所述纯化过程中采用20%乙醇溶液和蒸馏水对大孔树脂进行洗脱，20%乙醇溶液和蒸馏水对树脂上吸附的多酚的系统效果最好，能最大程度的将多酚洗脱。为了更详尽的描述本专利技术的制备方法，以下列举几个实施例更进一步的说明。实施例1本专利技术提供的荔枝多酚的分离纯化方法如下：提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入1:8g/ml的蒸馏水，使荔枝碎皮充分浸没于液面之下；煮沸并保持100℃浸泡0.5h后，将温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荔枝多酚的分离纯化方法，其特征在于，所述方法为：提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入料液比为1:3‑8g/ml的蒸馏水，全部浸没荔枝，100℃煮沸20‑40min后，将温度降至60‑80℃浸泡2‑6h，过滤并收集滤液；再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入丙酮溶液，并保持50‑70℃浸泡6‑10h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物；纯化过程：用乙醇溶液将荔枝多酚粗提物溶解后，加入与乙醇溶液等量的乙酸乙酯后静置，放置室温，液体分层后分离乙酸乙酯层和乙醇层；再用乙酸乙酯萃取乙醇层，分离后将乙醇层挥干，得到干燥的纯化中间产物；将得到的纯化中间产物溶于水并过滤后，将纯化中间产物经过ADS‑7D规格的大孔树脂进行吸附分离。

【技术特征摘要】
1.一种荔枝多酚的分离纯化方法，其特征在于，所述方法为：提取过程：将碾碎后的荔枝全部转移到烧杯中，加入料液比为1:3-8g/ml的蒸馏水，全部浸没荔枝，100℃煮沸20-40min后，将温度降至60-80℃浸泡2-6h，过滤并收集滤液；再用温水洗涤滤渣，至少重复2次，收集每次得到的滤液；然后再往滤渣里各自加入丙酮溶液，并保持50-70℃浸泡6-10h，再次过滤并收集滤液，最后将所有滤液合并，进行干燥，得到荔枝多酚粗提物；纯化过程：用乙醇溶液将荔枝多酚粗提物溶解后，加入与乙醇溶液等量的乙酸乙酯后静置，放置室温，液体分层后分离乙酸乙酯层和乙醇层；再用乙酸乙酯萃取乙醇层，分离后将乙醇层挥干，得到干燥的纯化中间产物；将得到的纯化中间产物溶于水并过滤后，将纯化中间产物经过ADS-7D规格的大孔树脂进行吸附分离。2.根据权利要求1所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其特征在于，提取过程中加入料液比为1:3-8g/ml的丙酮溶液。3.根据权利要求1所述的荔枝多酚的分离纯化方法，其特征在于，所述荔枝碎片为荔枝核或荔枝壳的碎片。4.根据权利要求1所述的荔枝多酚的分离纯化方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董华强，区泽晖，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：广东;44