一种复方草决明茶的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种复方草决明茶的质量检测方法，该方法包含丹参鉴别的步骤，所述的丹参鉴别是采用薄层色谱法进行丹参的鉴别，并以丹参素钠为对照品，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸体积比为20∶10∶15∶4的混合液为展开剂；还包括以橙黄决明素和大黄酚为对照品，采用高效液相色谱法对决明子的含量进行测定步骤。本发明专利技术的丹参鉴别方法和决明子含量测定方法简单、专属性强、准确度高、重现性好，在产品的生产过程中，用本发明专利技术方法能有效地控制产品的质量，从而确保复方草决明茶的临床疗效和安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复方草决明茶的质量检测方法。属于医药领域。
技术介绍
随着经济的飞速发展，人们的生活节奏越来越紧张，加班、熬夜、生活压力大等导致生活不规律，出现了便秘等常见的临床疾病，长此以往，体内毒素无法及时排出，可诱发肿瘤等更加严重的疾病。复方草决明茶具有泻浊润肠的功能，适用于气虚肠燥型高脂血症的辅助治疗，其处方中包含丹参和决明子，但是现行检测方法存在缺陷：对丹参的薄层色谱法鉴别项以原儿茶酸为对照，方法专属性差，不能有效的控制产品的质量，且展开剂中含苯，对人体不利；决明子的含量测定方法复杂、准确度低、重现性差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种复方草决明茶的质量检测方法，包含丹参鉴别的步骤，所述的丹参鉴别是采用薄层色谱法进行丹参的鉴别，并以丹参素钠为对照品，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸体积比为20∶10∶15∶4的混合液为展开剂；还包括以橙黄决明素和大黄酚为对照品，采用高效液相色谱法对决明子的含量进行测定步骤，本专利技术方法简单、专属性强。本专利技术所述复方草决明茶的质量检测方法，其特征在于：包含丹参鉴别的步骤，所述的丹参鉴别是采用薄层色谱法进行丹参的鉴别，并以丹参素钠为对照品，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸体积比为20∶10∶15∶4的混合液为展开剂。上述薄层色谱法采用硅胶GF254薄层板，展出后以氨蒸气熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。上述质量检测方法还包括以橙黄决明素和大黄酚为对照品，采用高效液相色谱法对决明子的含量进行测定。上述质量检测方法中高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。上述质量检测方法中高效液相色谱的检测波长为284nm，理论板数按大黄酚峰计算应不低于10000。上述复方草决明茶的质量检测方法中所述的丹参鉴别包括如下步骤：(1)复方草决明茶用水进行超声提取，提取液调pH值至酸性，用有机溶剂提取，制得供试品溶液；(2)取丹参素钠对照品，制成对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶10∶15∶4)为展开剂，展开后，经氨蒸气熏，置紫外光灯(365nm)下检视。具体地，上述复方草决明茶的质量检测方法中所述的丹参鉴别包括如下步骤：(1)取复方草决明茶1g，研细，加水20ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液低温蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；(3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶10∶15∶4)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。上述复方草决明茶的质量检测方法中所述高效液相色谱法对决明子的含量进行测定步骤包括：(1)复方草决明茶用有机溶剂提取，酸水解，用有机溶剂提取，制得供试品溶液；(2)取橙黄决明素对照品和大黄酚对照品，分别制成对照品溶液；(3)分别吸取供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪测定。具体地，上述复方草决明茶的质量检测方法中所述高效液相色谱法对决明子的含量进行测定步骤包括：(1)取复方草决明茶1g，研细，加入甲醇50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液25ml蒸干，残渣加稀盐酸30ml，水浴加热1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂蒸干，残渣加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)混合溶液使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，滤过，取滤液作为供试品溶液；(2)取橙黄决明素对照品和大黄酚对照品，加无水乙醇和乙酸乙酯(2∶1)混合溶液制成每1ml含橙黄决明素10μg、大黄酚20μg的混合溶液，作为对照品溶液；(3)测定：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)，分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪测定，高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按如下方式进行梯度洗脱：本专利技术所采用的丹参鉴别方法和决明子含量测定方法简单、专属性强、准确度高、重现性好，在产品的生产过程中，用本专利技术方法能有效地控制产品的质量，从而确保复方草决明茶的临床疗效和安全性。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明图1是实施例1和对比例1供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图2是实施例1中耐用性试验的供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图3是实施例1中耐用性试验的供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图4是对比例2供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图5是对比例2供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图6是对比例2供试品溶液和对照品溶液的薄层色谱图。图7是实施例2大黄酚对照品溶液的高效液相色谱图。图8是实施例2橙黄决明素对照品溶液的高效液相色谱图。图9是实施例2供试品溶液的高效液相色谱图。图10是实施例2阴性对照液的高效液相色谱图。图11是实施例2橙黄决明素对照品溶液的高效液相色谱图。图12是实施例2大黄酚对照品溶液的高效液相色谱图。图13是实施例2供试品溶液(140304)的高效液相色谱图。图14是实施例2橙黄决明素对照品溶液的高效液相色谱图。图15是实施例2大黄酚对照品溶液的高效液相色谱图。图16是实施例2供试品溶液(140304)的高效液相色谱图。图17是实施例2橙黄决明素对照品溶液的高效液相色谱图。图18是实施例2大黄酚对照品溶液的高效液相色谱图。图19是实施例2供试品溶液(140304)的高效液相色谱图。附图标记说明图1、图4、图5和图6中：1、2、3-供试品溶液，4-丹酚酸B对照品溶液，5-丹参素钠对照品溶液，6-阴性对照液。图2、图3中：1、2、3-供试品溶液，4-丹参素钠对照品溶液，5-阴性对照液。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。实施例1丹参的鉴别1鉴别方法(1)取复方草决明茶1袋内容物粉碎，过三号筛，取1g，加水20ml使溶解，离心，取上清液，用稀盐酸调pH值至2，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，回收提取液至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；取不含丹参的阴性样品1g，加水20ml使溶解，离心，取上清液，用稀盐酸调pH值至2，加乙酸乙酯20ml，振摇提取，回收提取液至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为阴性供试品溶液；(3)照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法，吸取供试品溶液2μl，对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸＝20∶10∶15∶4为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏10分钟后，置紫外光灯(365nm)下检视，结果见附图1。由图可知以丹参素钠为对照，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方草决明茶的质量检测方法，其特征在于包含丹参鉴别的步骤，所述的丹参鉴别是采用薄层色谱法进行丹参的鉴别，并以丹参素钠为对照品，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸体积比为20∶10∶15∶4的混合液为展开剂。

【技术特征摘要】
1.一种复方草决明茶的质量检测方法，其特征在于包含丹参鉴别的步骤，所述的丹参鉴别是采用薄层色谱法进行丹参的鉴别，并以丹参素钠为对照品，以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸体积比为20∶10∶15∶4的混合液为展开剂。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于所述薄层色谱法采用硅胶GF254薄层板，展出后以氨蒸气熏后，置紫外光灯(365nm)下检视。3.根据权利要求1-2所述的质量检测方法，其特征在于还包括以橙黄决明素和大黄酚为对照品，采用高效液相色谱法对决明子的含量进行测定。4.根据权利要求3所述的质量检测方法，其中高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按如下方式进行梯度洗脱：5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其中高效液相色谱的检测波长为284nm，理论板数按大黄酚峰计算应不低于10000。6.根据权利要求1-5所述复方草决明茶的质量检测方法，其特征在于所述的丹参鉴别包括如下步骤：(1)复方草决明茶用水进行超声提取，提取液调pH值至酸性，用有机溶剂提取，制得供试品溶液；(2)取丹参素钠对照品，制成对照品溶液；(3)吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(20∶10∶15∶4)为展开剂，展开后，经氨蒸气熏，置紫外光灯(365nm)下检视。7.根据权利要求6所述复方草决明茶的质量检测方法，其特征在于所述的丹参鉴别包括如下步骤：(1)取复方草决明茶1g，研细，加水20ml，超声处理10分钟，离心，取上清液，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯20ml振摇提取，提取液低温蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)取丹参素钠对照品，加甲醇制成每...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘梅森，黄靖梅，笔雪艳，金星，宋莉萍，高俊清，张洪昌，刘淑梅，陈立红，刘德峰，周振东，李佳一，刘洋，
申请(专利权)人：牡丹江友搏药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23