一种减反结构与石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种减反结构与石墨烯复合透明导电薄膜的制备方法，涉及材料化学领域。具体通过在基底材料上制备具有纳米结构的减反射结构，并通过铜颗粒远程催化化学气相沉积方法直接在减反结构上可控生长高质量石墨烯，获得减反结构与石墨烯复合透明导电薄膜。通过此方法制备的新型复合透明导电薄膜，一方面保持了石墨烯本身的高导电性和高光学透过率、且化学性质稳定、柔韧好、导热性好、原料成本低等优势，另一方面通过与减反结构的复合，有效地减少太阳光在导电膜表面的反射损失，实现复合薄膜的高透光性和高导电性，制备的材料可用作太阳能电池窗口电极材料应用到光伏、导电等诸多领域。

【技术实现步骤摘要】
201610375797

【技术保护点】
一种减反结构与石墨烯复合的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：步骤1：SiO2纳米多孔减反结构的制备将正硅酸乙酯溶于无水乙醇得到A液；将浓度28%的氨水溶于无水乙醇得到B液；各自搅拌20min后将A液逐滴滴入B液中，搅拌反应2ｈ后放置在0℃‑50℃下陈化24‑240h，再在80‑95℃下回流1‑15 h，得到SiO2溶胶；通过提拉镀膜方式将透光率为 93％的石英片竖直浸入SiO2溶胶浸渍120s、匀速提拉，镀制一层SiO2纳米多孔减反结构，60℃烘箱中干燥30min即可；其中，正硅酸乙酯、氨水和无水乙醇摩尔比为1：0.8：20‑80；匀速提拉速度为10‑300 mm/min；步骤2：SiO2纳米球减反结构的制备将正硅酸乙酯溶于无水乙醇得到A液；将浓度25‑28%的氨水及去离子水溶于无水乙醇得到B液；在45℃恒温水浴中，将A液快速倒入B液中，搅拌反应3h得到SiO2溶胶；再采用浸涂层状自组装方法制备SiO2纳米球减反结构， 60℃烘箱中干燥30min，得到二氧化硅纳米球减反结构；其中，正硅酸乙酯、去离子水、氨水摩尔比为0.1：2‑10：0.5；其中，所述浸涂层状自组装方法是：石英片用8%NaOH溶液50℃处理2min并用超纯水洗净，通过提拉镀膜方式分别交替浸入2‑20wt%的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)和2‑20wt%的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)的溶液中2min,每次取出用蒸馏水冲洗掉物理吸附的聚电解质, 得到（PDDA/PSS) xPDDA涂层；再浸入SiO2纳米球溶胶中浸渍10‑120min、匀速提拉，镀制一层SiO2纳米球减反结构；其中x=1‑100；匀速提拉速度为10‑300 mm/min；步骤3：TiO2纳米薄膜减反结构将乙醇和乙酸混合搅拌均匀后，慢慢滴加钛酸四丁酯得到A液，将去离子水与无水乙醇混合搅拌得到B液，待A液搅拌30min后，将B液缓慢滴入A液中，搅拌2h后陈化1‑100h，得到TiO2溶胶；再通过提拉镀膜方式将透光率为 93％的石英片竖直浸入TiO2溶胶浸渍120s、匀速提拉，镀制一层TiO2纳米薄膜减反结构，将制备的TiO2纳米薄膜减反结构置于马弗炉，以2‑20℃ /min升到200‑600°C煅烧10‑120min；其中钛酸四丁酯、去离子水、乙酸、乙醇的摩尔比为1：0.5：5：10‑80；匀速提拉速度为10‑300 mm/min；步骤4：ZnO纳米薄膜减反结构将二乙醇胺溶于乙二醇甲醚搅拌2h，再将乙酸锌加到二乙醇胺与乙二醇甲醚的混合溶液中，并在60℃下搅拌反应2h得到ZnO溶胶；通过提拉镀膜方式将透光率为 93％的石英片竖直浸入ZnO溶胶浸渍120s、匀速提拉，镀制一层ZnO纳米薄膜减反结构，将制备的ZnO纳米薄膜减反结构置于马弗炉，以2‑20℃ /min升到200‑600℃煅烧10‑120min；其中，二乙醇胺与乙酸锌的摩尔比为1:1，二乙醇胺与乙酸锌浓度为0.1‑2M；匀速提拉速度为10‑300 mm/min；步骤5：减反结构与石墨烯复合透明导电薄膜的制备将步骤1‑4制备好的减反结构分别在0.01‑0.3M的乙酸铜的无水乙醇溶液中浸泡5‑30min，浸渍乙酸铜后分别置于CVD管式炉中央，通过化学气相沉积法，利用乙酸铜高温分解生成的铜颗粒催化辅助碳源分解，直接在减反结构上生长石墨烯，分别得到步骤1‑4减反结构与石墨烯复合的透明导电薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种减反结构与石墨烯复合的透明导电薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：步骤1：SiO2纳米多孔减反结构的制备将正硅酸乙酯溶于无水乙醇得到A液；将浓度28%的氨水溶于无水乙醇得到B液；各自搅拌20min后将A液逐滴滴入B液中，搅拌反应2ｈ后放置在0℃-50℃下陈化24-240h，再在80-95℃下回流1-15 h，得到SiO2溶胶；通过提拉镀膜方式将透光率为 93％的石英片竖直浸入SiO2溶胶浸渍120s、匀速提拉，镀制一层SiO2纳米多孔减反结构，60℃烘箱中干燥30min即可；其中，正硅酸乙酯、氨水和无水乙醇摩尔比为1：0.8：20-80；匀速提拉速度为10-300 mm/min；步骤2：SiO2纳米球减反结构的制备将正硅酸乙酯溶于无水乙醇得到A液；将浓度25-28%的氨水及去离子水溶于无水乙醇得到B液；在45℃恒温水浴中，将A液快速倒入B液中，搅拌反应3h得到SiO2溶胶；再采用浸涂层状自组装方法制备SiO2纳米球减反结构， 60℃烘箱中干燥30min，得到二氧化硅纳米球减反结构；其中，正硅酸乙酯、去离子水、氨水摩尔比为0.1：2-10：0.5；其中，所述浸涂层状自组装方法是：石英片用8%NaOH溶液50℃处理2min并用超纯水洗净，通过提拉镀膜方式分别交替浸入2-20wt%的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)和2-20wt%的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)的溶液中2min,每次取出用蒸馏水冲洗掉物理吸附的聚电解质, 得到（PDDA/PSS)xPDDA涂层；再浸入SiO2纳米球溶胶中浸渍10-120min、匀速提拉，镀制一层SiO2纳米球减反结构；其中x=1-100；匀速提拉速度为10-300 mm/min；步骤3：TiO2纳米薄膜减反结构将乙醇和乙酸混合搅拌均匀后，慢慢滴加钛酸四丁酯得到A液，将去离子水与无水乙醇混合搅拌得到B液，待A液搅拌30min后，将B液缓慢滴入A液中，搅拌2h后陈化1-100h，得到TiO2溶胶；再通过提拉镀膜方式将...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩霜霜，李德增，杨帆，单永奎，刘莉月，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31