一种红枣烤甜香组分的制备方法及其在斗烟中的应用技术

本发明专利技术属于烟用香料技术领域，具体涉及一种红枣烤甜香组分的制备方法：a.红枣经清洗、去核后干燥；b.乙醇提取；c.膜分离除去大分子物质；d.过大孔吸附树脂层析柱分离获取有效成分。本发明专利技术的红枣烤甜香组分中富含单糖、二糖和多种烤甜香成分（呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类等化合物），施加于斗烟烟丝后，能够赋予斗烟愉悦的烤甜香气息，余味回甜舒适，使其更符合我国烟草制品消费者的喜好。本发明专利技术的红枣烤甜香组分的制备工艺能够有效除去红枣粗提物中对斗烟抽吸有副作用的成分，分离富集了两类有效成分，并通过调香师的有效混配达到了最佳应用效果。该制备工艺简单易操作，生产过程经济环保，适于规模化工业生产应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于烟用香料
，具体涉及一种红枣烤甜香组分的制备方法：a.红枣经清洗、去核后干燥；b.乙醇提取；c.膜分离除去大分子物质；d.过大孔吸附树脂层析柱分离获取有效成分。本专利技术的红枣烤甜香组分中富含单糖、二糖和多种烤甜香成分（呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类等化合物），施加于斗烟烟丝后，能够赋予斗烟愉悦的烤甜香气息，余味回甜舒适，使其更符合我国烟草制品消费者的喜好。本专利技术的红枣烤甜香组分的制备工艺能够有效除去红枣粗提物中对斗烟抽吸有副作用的成分，分离富集了两类有效成分，并通过调香师的有效混配达到了最佳应用效果。该制备工艺简单易操作，生产过程经济环保，适于规模化工业生产应用。【专利说明】
本专利技术属于烟用香料
，具体是一种红枣烤甜香组分的制备方法及其在斗 烟中的应用。这一技术的应用不改变斗烟烟丝的现有加工工艺，可增加斗烟烟丝燃吸时的 烤甜香韵，增加回甜、降低刺激。
技术介绍
斗烟是专供使用烟斗吸用的烟草制品。斗烟的主要原料是晒烟或晾烟和烤烟，并 在混合后掺入适量的香料或植物油。近年来，国外烟草市场的斗烟丝销量持续增长。其中， 2008-2011年，美国的斗烟丝销量从350万镑急速跃增到3000万镑（1镑约合0.45公斤）。2013 年，世界最大的雪茄烟和斗烟生产企业斯堪的纳维亚烟草集团（由原来的斯堪的纳维亚烟 草公司和瑞典火柴公司（不包括美国雪茄烟业务)于2010年联合重组而成)2013年销售斗烟 和细切烟丝5万多吨。 国外的斗烟消费历史悠久，但这些产品多数是立足于当地市场，以当地消费者为 受众进行设计的，具有浓厚的地域特征。如美国的斗烟是用晾晒烟烟叶作为主要原料，重加 香加料，采用浸渍法使料液和香精渗入烟叶组织之中，所制产品劲头大，香味特征也是欧美 人所喜好的薄荷、可可等。这些产品基本不适合国内烟草消费者的口味喜好。因而也就限制 了国外相关产品和技术的直接引进。在国内烟草市场，斗烟尚处于市场培育阶段，属于"小 众"烟草消费品，目前尚未发现中国烟草生产企业的斗烟产品大规模上市销售。研制适合中 国烟草制品消费者口味的斗烟产品已受到国内有关研究单位或人员的关注。 烤甜香是中式卷烟香气风格特征的重要香韵，其与烤烟烟香协调，体现了中式烤 烟香气风格的主要特点，也是国内烟草消费者普遍接受和喜爱的香气特征。国内外烟草公 司对卷烟烟气冷凝物的研究中相继发现了呋喃类、呋喃酮类、环戊烯酮类和吡喃酮类等带 有烤甜香特征的化合物，主要是麦芽酚(maltol)、菠萝酮（furaneol)、甲基环戊烯醇酮 (cyclotene)、5_甲基糖酉签（5-methylfurfural)等(Matsukura M, et al. Composition of semivolatiles from roasted tobacco. Agrjc Biol Chem,1983, 47(10): 2281-2285.；Matsukura M, et al. Comparison of roasted tobacco volatiles with tobacco essential oil and cigarette smoke condensate. Agrjc Biol Chem, 1985，49(3): 711-718.;张启东，等.主流烟气粒相物水溶性组分中烤甜香成分分析 .烟草科技，2014(6): 54-59. ;CN 102586020 B)。这些物质除在烟草中含有外，也在红 枣提取物等传统烟用香料中含有。 红枣提取物(包括酊剂及浸膏)是一种传统的卷烟加料原料，其具有增加烟气烤甜 香及改善卷烟吸味的作用，国内各卷烟企业均普遍大量使用。目前国内香料生产企业多采 用传统的低度乙醇连续萃取法制备红枣提取物，这种方法存在两大缺点：①提取过程中部 分天然枣香气损失，产品香气较弱;②产品中除香气成分外，主要成分为糖类、果胶和蛋白 质类物质，使产品在应用时受到一定限制。目前，国内已有研究学者利用酶技术、微生物发 酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣 提取物的香韵，增加了香味成分的含量(CN 102687843 A;毛多斌，等.生物法制备天然枣 香料.精细与专用化学品，2002，（10): 20，19.;黄龙，等.红枣提取物的Maillard 反应制备烟用香料的研究.湖北农业科学，2011，50(8): 1673-1676.;朱智志，等. 大枣浸膏的Maillard反应及其在烟草中应用研究.安徽农学通报，2008，14(7): 40-42.)。但是，所得产品中仍然含有较多的蛋白质、半纤维素、果胶、色素等物质，这些物质在 斗烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，同时增加抽吸的刺激性和杂气，影响感官品质 (宋鹏.微生物发酵降低卷烟烟气中有害成分及提高卷烟质量的研究.西安：西北大 学，2008.;池敬姬，等.烟叶主要化学指标及其评吸质量间的相关性分析.延边大学 农学学报，2006, 28(3): 208-210.)。而且，所得红枣提取物虽然香韵丰富（果香、甜香 等），但是烘烤香并不突出，对于提升斗烟烤甜香韵、开发符合国内消费者口味喜好的斗烟 产品作用并不显著。
技术实现思路
本专利技术的目的正是针对目前存在的问题，对红枣运用适当提取和分离技术，针对 烤甜香成分进行靶向提取，制备红枣烤甜香组分，并将其应用于斗烟烟丝加香。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种红枣烤甜香组分的制备方法， 对红枣运用提取和分离技术，针对烤甜香成分进行靶向提取，具体步骤如下： a. 红枣经清洗、去核后晒干或低温烘干； b. 在20~75°C条件下，用浓度为55%~85%(V/V，下同）的乙醇对红枣进行提取，料液质 量比为1:5~1:15;过滤得浸提液； c. 浸提液于室温下依次进行微滤和超滤膜分离:先用50~200 nm的微滤膜过滤，收集 透过液，再将微滤透过液过5 kD的超滤膜，收集超滤透过液，并减压蒸馏至无醇味； d.向上一步的除醇超滤透过液中加入0.5~2倍质量的水，混匀后过大孔吸附树脂层 析柱，依次用水和浓度为10%、70%的乙醇淋洗，每种溶剂淋洗4~10个柱体积，分别收集水和 70%乙醇洗脱流分，分别浓缩至浸膏状，将水洗脱的浓缩膏和70%乙醇洗脱浓缩膏按质量比 8:1~10:1混匀，即得红枣烤甜香组分。 所述为市售的各种红枣，包括新疆大枣、新郑红枣、金丝小枣、临泽小枣、山东大枣 中的任意一种或几种的混合物。 在步骤b中，用乙醇对红枣进行提取时，可采用以下任意方式进行提取：（1)室温下 浸提，每批物料浸提2次，每次3~7天;（2)在50~80°C条件下，加热提取2次，每次1~3小时； (3)超声波辅助提取，超声波频率30~60 kHz，功率500~1000 W，提取时间30~60 min，浸 提温度20~50°C ; (4)也可采用微波辅助提取等其它现有技术。 在步骤b中，其中，优选的提取工艺为:浓度65%~75%的乙醇，料液质量比1: 5~1: 8,60~70°(：加热提取两次，每次1.5~2 11。 在步骤d中，大孔吸附树脂层析柱中的大孔吸附树脂为D-101、X-5或AB本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红枣烤甜香组分的制备方法，其特征在于：对红枣运用提取和分离技术，针对烤甜香成分进行靶向提取，具体步骤如下：a. 红枣经清洗、去核后晒干或低温烘干；b. 在20～75℃条件下，用浓度为55%～85%的乙醇对红枣进行提取，料液质量比为1:5～1:15；过滤得浸提液；c. 浸提液于室温下依次进行微滤和超滤膜分离：先用50～200 nm的微滤膜过滤，收集透过液，再将微滤透过液过5 kD的超滤膜，收集超滤透过液，并减压蒸馏至无醇味；d. 向上一步的除醇超滤透过液中加入0.5～2倍质量的水，混匀后过大孔吸附树脂层析柱，依次用水和浓度为10%、70%乙醇淋洗，每种溶剂淋洗4~10个柱体积，分别收集水和70%乙醇洗脱流分，浓缩至浸膏状，将水洗脱的浓缩膏和70%乙醇洗脱浓缩膏按质量比8:1～10:1混匀，即得红枣烤甜香组分。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文娟，屈展，洪广峰，洪群业，霍现宽，张启东，柴国璧，姬凌波，杨伟平，徐秀娟，何保江，胡军，
申请(专利权)人：中国烟草总公司郑州烟草研究院，
类型：发明
国别省市：河南;41