本发明专利技术提供一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/TiO2/RGO及其制备方法，其采用水热合成以及进一步煅烧过程，使用TBT、RGO和CH3COOLi·2H2O为原料，以乙醇为溶剂，水热反应制成前驱体；随后，将前驱体于空气氛围中高温煅烧，从而得到目标产物。通过该方法制成的锂离子电池负极材料主体为RGO薄层片上负载着LTO/TiO2纳米颗粒，在保留主体LTO优良性能的基础上，利用了TiO2比容量高、稳定性能良好的特点；导电性能良好的RGO加入，能有效减少纳米粒子之间团聚的现象，增大材料的比表面积，为锂离子提供更多的扩散渠道，进而增强整体材料的电子导电性，应用前景巨大。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/TiO2/RGO及其制备方法，其采用水热合成以及进一步煅烧过程，使用TBT、RGO和CH3COOLi·2H2O为原料，以乙醇为溶剂，水热反应制成前驱体；随后，将前驱体于空气氛围中高温煅烧，从而得到目标产物。通过该方法制成的锂离子电池负极材料主体为RGO薄层片上负载着LTO/TiO2纳米颗粒，在保留主体LTO优良性能的基础上，利用了TiO2比容量高、稳定性能良好的特点；导电性能良好的RGO加入，能有效减少纳米粒子之间团聚的现象，增大材料的比表面积，为锂离子提供更多的扩散渠道，进而增强整体材料的电子导电性，应用前景巨大。【专利说明】-种裡离子电池负极材料Li 4T i 5〇i2/T i化/RGO及其制备方法
本专利技术设及裡离子电池
，特别提供了一种裡离子电池负极材料 Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO 及其制备方法。
技术介绍
目前W碳质材料为负极的小型裡离子电池已广泛应用于手机、数码相机和笔记本 电脑等小型数码产品，但由于传统的碳负极材料本身的局限，使得运些小型裡电池在快速 充放电过程中，裡离子的不可逆成分迅速增加，不仅影响电池的使用寿命，更严重的是容易 引发燃烧、爆炸等安全性问题。因此，急需探索一种安全性能高且具有优良电化学性能的裡 电池负极材料，而尖晶石型LiJisOu(LTO)因其稳定又较高的工作电压（1.55V，vs LiVLi) 和充放电过程中的零体积变化而成为裡电池负极材料的颇有前景候选材料之一。然而，较 低的电子导电性W及裡离子扩散系数限制了 LTO的倍率性能，从而影响其在裡电池领域的 大规模应用。近几年，许多研究者为克服LTO固有的缺点做了大量的努力W改善其倍率性 能，例如负载外来原子、形成纳米结构W及使用导电性良好的材料进行包覆。由于般烧过程 中难免会引起团聚现象，运会导致比表面积的减少甚至严重的电化学极化，因此制备具有 高倍率稳定性和使用寿命长的LTO负极材料迫在眉睫。 石墨締纳米片是一个2D高分子碳材料，其具有显著的电子导电性、较大的比表面 积W及良好的机械性能，从而成为一种理想的导电性添加剂，并可在结构上为特殊材料提 供载体。对于裡离子电池负极，许多研究报道了 LTO与石墨締复合物在裡电池负极材料领域 的应用，并已取得了可观的成绩；同时，据报道，金红石型Ti化由于其具有高的理论容量 (335mAh . g-i)W及充放电过程中快速的裡离子镶嵌/脱嵌动力学性能，使得裡电池负极材 料LiJisOu/TiO海合物展现了较高的比容量W及裡离子扩散系数。然而，关于裡电池负极 材料Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO的相关报道还很少。
技术实现思路
基于W上问题，本专利技术的目的在于提供一种新颖的裡离子电池负极材料 Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO及其制备方法，W在利用LTO优良性能的基础上，通过引入Ti化和RG0,进 一步改善裡电池负极材料LTO的倍率性能，拓展其在裡离子电池
的大规模应用。 本专利技术采用的技术方案，具体为： 一种裡离子电池负极材料LiJis化2/Ti化/RGO的制备方法，包括如下步骤： 1)W局纯石墨为原料，义用改进的化mmer S方法制备氧化石墨締（GO)。随后，将 30%HI/也0溶液加入到氧化石墨締悬浮液(2.5mg . ml-i)，70°C下揽拌反应化;随后，分别用 去离子水和无水乙醇洗涂S次，并于70°C真空干燥，得中间产物还原氧化石墨締(RG0)。[000引2)室溫条件下，取适量铁酸四下醋（TBT)和RGO粉末置于无水乙醇中，揽拌并充分 混合比，得溶液A;随后将CHsCOOLi . 2也0溶于少量去离子水中，充分溶解后，加到上述溶液A 中，干燥条件下，反应10-1化，得混合反应液； 3)将上述混合反应液置于聚四氣乙締不诱钢反应蓋中，于180°C反应2地，随后冷 却至室溫，收集反应蓋底内的沉积物，分别用去离子水和无水乙醇洗涂=次，并于60°C真空 干燥，得产物前驱体； 4)将上述产物前驱体置于空气氛围中，490-700°C般烧6-化，随炉冷却至室溫，研 磨，得目标产物 Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO。 优选，步骤1)中30 % HI/出0溶液和氧化石墨締悬浮液的体积比为3:1。 进一步优选，步骤2)中所用无水乙醇按照TBT与无水乙醇的摩尔比为1:50的比例 进行投料。进一步优选，步骤2)中邸3〇)化1.2此0和18巧安照摩尔比^:1'1 = 4:5~5.5进行配 料。 进一步优选，步骤2)中C出COOLi ? 2出0溶液的加入方式为逐滴加入。 进一步优选，步骤2)中揽拌为磁力揽拌。 进一步优选，步骤2)中RGO的用量选择:应使目标产物中RGO的质量分数为5wt %。 进一步优选，步骤1)和3)中的洗涂方式为离屯、洗涂。[001引进一步优选，步骤4)中般烧的溫度为590-600°C。本专利技术还提供了一种裡离子电池负极材料Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO,所述负极材料由上 述任意一种方法制备而成。本专利技术提供的裡离子电池负极材料Li4Ti5化2/Ti化/RGO及其制备方法，采用水热合 成W及进一步般烧的过程，WTBT、RG0和C曲COOLi ? 2此0为原料，乙醇为溶剂，于反应蓋中 180°C水热反应制成前驱体;随后，将前驱体于空气氛围中高溫般烧，从而得到目标产物。通 过该方法制成的裡离子电池负极材料为纳米片形状，主体为RGO薄层片上负载着LTO/Ti化 纳米颗粒，运种特殊的裡电池负极材料在保留主体LTO优良性能的基础上，引入第二相金红 石型Ti〇2,利用了Ti化比容量高、稳定性能良好的特点；同时，导电性能良好的RGO加入，能有 效减少纳米粒子之间团聚的现象，增大材料的比表面积，为裡离子提供更多的扩散渠道，从 而增强整体的电子导电性。本专利技术提供的裡离子电池负极材料Li4Ti5化2/Ti化/RGO具有良好 的电化学性能，且其制备方法简便，有利于实现LTO负极材料的大规模应用，从而推动裡离 子电池
的新发展。【附图说明】图1为不同般烧溫度下合成的Li4Ti日Oi2/Ti〇2/RGO的X畑图，其中，a、490-500°c;b、 590-600°C;c、690-700°C。 图2为氧化石墨締(GO)和590-600°C般烧所得到的Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO的Raman光谱 图。【具体实施方式】 下面结合具体的实施方案对本专利技术进行进一步解释，但是并不用于限制本专利技术的 保护化围。 为了进一步提高裡离子电池负极材料的应用范围和制备方法中存在的制备工艺 复杂、不易控制等问题，本实施方案提供了一种裡离子电池负极材料Li4Ti5〇i2/Ti〇2/RGO的 简单制备方法，包括如下步骤： 1) W高纯石墨为原料，采用改进的化mmers方法制备氧化石墨締（GO)。随后，将 30ml 30%HI/出0溶液加入到IOml氧化石墨締悬浮液(2.5mg ? ml-i)，于70°C下揽拌反应比； 随后，分别用去离子水和无水乙醇洗涂=次，并于70°C真空干燥，得中间产物还原氧化石墨 締(RGO)。 2)室溫条件下，取适量铁酸四下醋（TBT)和RGO粉末置于无水乙醇中，揽拌并充分 混合化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/TiO2/RGO的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)以高纯石墨为原料，采用改进的Hummers方法制备氧化石墨烯GO；随后，将30％HI/H2O溶液加入到氧化石墨烯悬浮液，70℃下搅拌反应1h；随后，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，并于70℃真空干燥，得中间产物还原氧化石墨烯RGO；2)室温条件下，取钛酸四丁酯TBT和还原氧化石墨烯RGO粉末置于无水乙醇中，搅拌并充分混合1h，得溶液A；随后将CH3COOLi·2H2O溶于去离子水中，充分溶解后，加到溶液A中，干燥条件下，反应10‑12h，得混合反应液；3)将上述混合反应液置于聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，于180℃反应24h，随后冷却至室温，收集反应釜底内的沉积物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤，并于60℃真空干燥，得目标产物前驱体；4)将上述目标产物前驱体置于空气氛围中，490‑700℃煅烧6‑7h，随炉冷却至室温，研磨，得目标产物Li4Ti5O12/TiO2/RGO。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：葛昊，崔潞霞，郝婷婷，陈丽，宋溪明，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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