本发明专利技术公开了一种用作保温材料的金属离子‑聚苯并噁嗪微纳米球，苯并噁嗪经过金属离子参杂及反相悬浮法固化后，成功合成了具有大量孔隙的金属离子‑聚苯并噁嗪微纳米球，较高的孔隙率使其具有更低的导热系数，它不仅保持了聚苯并恶嗪树脂的环保、耐热、阻燃、稳定性好、电导率低等优点，而且提高了疏水性能，具有良好的保温性和自洁净功能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种用作保温材料的金属离子?聚苯并噁嗪微纳米球，苯并噁嗪经过金属离子参杂及反相悬浮法固化后，成功合成了具有大量孔隙的金属离子?聚苯并噁嗪微纳米球，较高的孔隙率使其具有更低的导热系数，它不仅保持了聚苯并恶嗪树脂的环保、耐热、阻燃、稳定性好、电导率低等优点，而且提高了疏水性能，具有良好的保温性和自洁净功能。【专利说明】一种用作保温材料的金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球
本专利技术属于保温材料
，具体涉及一种用作保温材料的金属离子-聚苯并 嚼嗪微纳米球。
技术介绍
随着城市建设的迅速发展，建筑耗能成为仅次于工业和交通运输业的主要耗能领 域。使用保温节能材料能够减少能量流失，提高利用效率，实现节能环保。保温材料除在建 筑方面的应用外，在各种冷库、冷藏车或保鲜箱，地铁、隧道等基础设施，工业设备与管道保 温，船舶业舱板保温等方面也有重要的应用。 目前，保温节能材料主要分为有机和无机保温材料两大类，有机类保温材料主要 有聚氨酯泡沫、发泡聚苯乙烯板、挤塑聚苯乙烯板等。无机保温材料主要有珍珠岩、发泡水 泥、气凝胶毡、岩棉等。有机保温材料保温效果好，而且具有重量轻、可加工性好、致密性高， 但是不耐老化、变形系数大、稳定性差、安全环保性差;无机保温材料具有较好的防火阻燃 和抗老化性能，使用寿命长，变形系数小，性能稳定，但保温效果稍差。因此开发既有有机保 温材料的低导热系数，又有无机保温材料防火阻燃性能的新型保温材料是目前研究的热点 和重点。 酚醛泡沫的出现很大程度上解决了以上问题，以其质轻、防火、低毒、保温效果好 等优势逐渐受到重视。聚苯并噁嗪树脂作为一种在传统酚醛树脂上发展起来的新型树脂， 与传统酚醛树脂相比，聚苯并噁嗪树脂具有低吸湿性，能够有效降低水蒸汽渗透，避免建筑 物中产生的水蒸气影响保温材料的保温效果，同时还具有更好的热稳定性，因此阻燃效果 更好，而且燃烧生成的烟雾很小，不产生有毒气体，这对交通、建筑材料等有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有自洁净功能的超轻聚苯并 噁嗪微纳米球高效保温材料的制备方法。 本专利技术提供的用作保温材料的金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球是按以下方法制备 的： 1)以水或醇为反应溶剂，将含有活泼氢的酚类化合物与甲醛和二级胺在60_90°C 条件下发生曼尼希反应，所述含有活泼氢的酚类化合物、二级胺、甲醛的摩尔比依次为1: (0.5-3): (1-3)，制得苯并噁嗪单体，溶剂通过减压旋转蒸发除去； 曼尼希反应式如下： 2)将步骤1)所得苯并噁嗪单体和金属盐按5: (0.2-1)的摩尔比混合并溶于甲醇和 甲苯混合溶剂中，甲醇和甲苯的体积比为1: (0.5-4)，在室温下超声搅拌，得金属离子-聚苯 并噁嗪单体胶束；以Sn4+为例，反其应式如下： 3)以甘油或硅油为介质，将步骤2)所得金属离子-苯并噁嗪单体胶束在120-240°C 下固化，固化结束后用非极性有机溶剂洗脱介质，得到金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球。所 述非极性有机溶剂为石油醚、己烷、丙酮等。优选地，所述含有活泼氢的酚类化合物为苯酚、双酸A、双酚芴。优选地，所述二级胺为三聚氰胺、苯胺、盐酸胍。 优选地，所述金属盐为Sn4+、Fe3+、Zn2+、Cu2+盐。 本专利技术中，苯并噁嗪经过金属离子参杂及反相悬浮法固化后，成功合成了具有大 量孔隙的金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球，较高的孔隙率使其具有更低的导热系数，该方法 合成的金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球不仅保持了聚苯并恶嗪树脂的环保、耐热、阻燃、稳 定性好、电导率低等优点，而且提高了聚苯并噁嗪树脂的疏水性能，并形成超低密度的金属 离子-聚苯并噁嗪微纳米球，具有良好的保温性能。 本专利技术中，另一个重要的特点是具有超疏水性能，使其具有表面自洁净功能。而且 低吸湿性能够有效降低水蒸汽渗透，提高保温效果。【附图说明】 图1.金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球扫描电镜图。图2.金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球热重分析图。图3.金属离子-聚苯并噁嗪微纳米球水接触角图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。 实施例1 Sn-双酸A/三聚氰胺基聚苯并噁嗪微纳米球的合成方法，包括以下步骤： 1)在装有搅拌、冷凝装置的250ml三口烧瓶中，加入O.lmol双酚A和O.lmol三聚氰 胺以及O.lmol的甲醛溶液，加入100ml甲醇作为反应溶剂，70°C反应3h，结束后旋蒸除溶剂， 得双酸A/三聚氰胺基苯并噁嗪单体。 2)在250ml烧杯中加入0.5mol步骤1)所得双酚A/三聚氰胺基苯并噁嗪单体和 O.lmol SnCl4 ? 5H20,20ml甲醇和80ml甲苯作为溶剂，在室温下超声混匀，得Sn-双酚A/三聚 氰胺基聚苯并噁嗪单体胶束。 3)在250ml烧杯中加入150ml硅油，加热到240 °C，将步骤2)所得Sn-双酚A/三聚氰 胺基聚苯并噁嗪单体胶束加入到硅油当中固化，反应结束后用400目纱布过滤，并用石油醚 洗脱吸附在微纳米球表面的硅油，得Sn-双酸A/三聚氰胺基聚苯并噁嗪微纳米球。 实施例2 Sn-双酚芴/三聚氰胺基聚苯并噁嗪微纳米球的合成方法，包括以下步骤： 1)在装有搅拌、冷凝装置的250ml三口烧瓶中，加入0.2mol双酚芴和O.lmol三聚氰 胺以及0.2mol的甲醛溶液，加入100ml甲醇作为反应溶剂，60°C反应3h，结束后旋蒸除溶剂， 得双酚芴/三聚氰胺基苯并噁嗪单体。 2)在250ml烧杯中加入0.5mol步骤1)所得双酚芴/三聚氰胺基苯并噁嗪单体和 0.05mol SnCl4 ? 5H20,加入40ml甲醇和80ml甲苯作为溶剂，在室温下超声混匀，得Sn-双酚 芴/三聚氰胺基聚苯并噁嗪单体胶束。 3)在250ml烧杯中加入150ml硅油，加热到200 °C，将步骤2)所得Sn-双酚芴/三聚氰 胺基聚苯并噁嗪单体胶束加入到硅油当中固化，反应结束后用400目纱布过滤，并用石油醚 洗脱吸附在微纳米球表面的硅油，得Sn-双酚芴/三聚氰胺基聚苯并噁嗪微纳米球。 实施例3 Cu-苯酚/苯胺基聚苯并噁嗪微纳米球的合成方法，包括以下步骤： 1)在装有搅拌、冷凝装置的250ml三口烧瓶中，加入0. lmo 1苯酚和0.3mo 1苯胺以及 0.3mol的甲醛溶液，加入100ml甲醇作为反应溶剂，80°C反应3h，结束后旋蒸除溶剂，得苯 酚/苯胺基苯并噁嗪单体。 2)在250ml烧杯中加入0.5mol步骤1)所得苯酚/苯胺基苯并噁嗪单体和0.02mol CuCl2 ? 2H20，加入80ml甲醇和40ml甲苯作为溶剂，在室温下超声混匀，得Cu-苯酚/苯胺基苯 并噁嗪单体胶束。 3)在250ml烧杯中加入150ml硅油，加热到120 °C，将步骤2)所得Cu-苯酚/苯胺基苯 并噁嗪单体胶束加入到硅油当中固化，反应结束后用400目纱布过滤，并用石油醚洗脱吸附 在微纳米球表面的硅油，得Cu-苯酸/苯胺基聚苯并嚼嗪微纳米球。 实施例4 Fe-双酸A/盐酸胍基聚苯并噁嗪微纳米球的合成方法，包括以下步骤： 1)在装有搅拌、冷凝装置的250ml三口烧瓶中，加入O.lmol双酚A和0.2mol盐酸胍 以及0.2mol的甲醛溶液，加入100ml甲醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用作保温材料的金属离子‑聚苯并噁嗪微纳米球，其特征在于是按以下方法制备的：1)以水或醇为反应溶剂，将含有活泼氢的酚类化合物与甲醛和二级胺在60‑90℃条件下发生曼尼希反应，所述含有活泼氢的酚类化合物、二级胺、甲醛的摩尔比依次为1∶(0.5‑3)∶(1‑3)，制得苯并噁嗪单体，溶剂通过减压旋转蒸发除去；2)将步骤1)所得苯并噁嗪单体和金属盐按5∶(0.2‑1)的摩尔比混合并溶于甲醇和甲苯混合溶剂中，所述混合溶剂中甲醇与甲苯的体积比为1∶(0.5‑4)，在室温下超声搅拌，得金属离子‑苯并噁嗪单体胶束；3)以甘油或硅油为介质，将步骤2)所得金属离子‑苯并噁嗪单体胶束在120‑240℃下固化，固化结束后用非极性有机溶剂洗脱介质，得到金属离子‑聚苯并噁嗪微纳米球。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郑新生，韩新宇，曹菲菲，胡金飞，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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