电子显微镜制造技术

本发明专利技术提供一种电子显微镜，其利用需要施加电压的检测器，而得到放置在气体气氛中的样本的显微镜像。具备：气体导入装置，其用于向样本释放气体；气体控制装置，其在该气体导入装置的气体释放过程中，控制上述气体导入装置的气体释放量使得设置有检测器(49～51、55)的空间内的真空度持续保持为不满设定值。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种电子显微镜。
技术介绍
在利用了电子显微镜的样本观察中，有时进行所谓的“现场观察”，即在现场动态地观察气体气氛中的样本和该气体的反应过程。例如，在燃料电池催化剂中，如果将催化剂暴露在气体中，则贵金属粒子在平坦体上移动并进行粒子生长，通过在现场观察该粒子生长来进行催化剂的劣化分析。为了进行这种观察，必须划分保持为高真空状态的镜筒内的主要空间、通过气体而保持为低真空状态的样本近旁的空间，该方式大体被分类为隔膜型和差动排气型。作为前者的方式的技术之一，例如在日本特开2003-187735号公报中，记载了将样本密闭在气体气氛中的样本保持器。该样本保持器具备：形成有用于使电子束通过的开口的样本载置部；以横切该开口的方式铺设的加热器用金属丝(样本加热装置)；隔膜，其用于从样本室内(真空)隔离样本载置部；气体导入管(气体导入装置)，其用于将气体导入到由该隔膜形成的样本载置空间。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2003-187735号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题但是，在进行放置在上述那样的气体气氛并且低真空状态中的样本的现场观察时，通过动画进行摄影，因此在发生了因反应产生的样本漂移、形状变化的情况下，操作者必须手动地进行修正并记录。此外，还手动地进行电压的控制、导入气体的控制，因此，在收集数据的情况下，必须由多个操作者进行操作，操作者的操作错误有时过剩地引起反应。本专利技术的目的在于：提供一种电子显微镜，其通过修正因反应产生的样本漂移的控制，而得到放置在气体气氛中的样本的显微镜像。用于解决问题的手段本专利技术为了达到上述目的，具备：检测器，其检测通过向样本照射来自电子枪的电子线而产生的电子；显示装置，其根据该检测器的输出来显示上述样本的显微镜像；根据图像测量样本移动的装置；控制气体导入的装置；气体导入装置，其用于向上述样本释放气体；气体控制装置，其控制上述气体导入装置的气体释放量使得设置有上述检测器的空间内的真空度持续保持为不满设定值。专利技术效果根据本专利技术，能够通过气体气氛中的样本的现场观察降低样本漂移，进行动态图像观察。附图说明图1是本专利技术的实施方式的扫描型透视电子显微镜的概要结构图。图2是表示本专利技术的实施方式的电子显微镜装置中的为了得到透射扫描像而使用的透射扫描型电子显微镜部的图。图3是本专利技术的实施方式的样本保持器53的概要结构图。图4是本专利技术的实施方式的电子显微镜的镜体内设置的各间隔室的划分的概要图。图5是本专利技术的实施方式的压力显示部90的概要结构图。图6是本专利技术的实施方式的监视器39的显示画面的一个例子。图7是本专利技术的实施方式的动画记录画面的一个例子。图8是本专利技术的实施方式的监视器39的显示画面的一个例子。图9是表示在窗口111中显示二次电子像并在窗口112中显示明视野像的情况下的图像显示部101的一个例子的图。是本专利技术的实施方式的监视器39的显示画面的一个例子。图10是本专利技术的跟踪功能跟踪的一个例子。图11是执行本专利技术的跟踪功能的一个例子。图12是执行本专利技术的面积、周长功能的一个例子。图13是执行本专利技术的视野对位的一个例子。图14是本专利技术的气体控制控制模块的一个例子。图15是本专利技术的气体导入控制例子。图16是气体导入的流程图。具体实施方式以下，使用附图说明本专利技术的实施方式。此外，以下以扫描型透射电子显微镜(STEM)为例子进行说明，但本专利技术不只能够应用于包括扫描型电子显微镜(SEM)、透射型电子显微镜(TEM)以及扫描型透射电子显微镜的电子显微镜，也能够应用于电荷粒子线装置。图1是本专利技术的实施方式的扫描型透视电子显微镜的概要结构图。该图所示的电子显微镜装置具备：电子枪1；第一和第二照射透镜线圈2、3；第一和第二偏向线圈(扫描线圈)4、5；物镜线圈6；第一和第二电磁式样本影像移动用线圈7、8；第一和第二中间透镜线圈9、10；第一和第二投影透镜线圈11、12；励磁电源13～23；数字模拟变换器(DAC)24～34；微处理器(MPU)35；硬盘驱动器(HDD)36；运算装置(ALU)37；监视器控制器(CRT控制器)38；监视器(CRT)39；接口(I/F)40、41；倍率切换用旋转编码器(RE)42；输入用旋转编码器(RE)43；键盘44；鼠标57；RAM45；ROM46；图像取入接口48。在光轴上配置有保持样本70(参照图3)的样本保持器53。图示的物镜线圈6是强励磁透镜(参照图4)，在样本的上侧和下侧形成有透镜。图2是提取并表示本专利技术的实施方式的电子显微镜装置中的与本专利技术有关的主要部分的图。在该图中，本实施方式的电子显微镜部搭载有：电子枪1；由照射透镜线圈2、3形成的收敛电子透镜；作为在样本70(参照图3)上扫描通过电子枪1产生的电子线的扫描装置的偏向线圈(扫描线圈)4、5；保持有样本70的样本保持器53；检测通过向样本70照射来自电子枪1的电子线而产生的电子的检测器(二次电子检测器51、反射电子检测器55、暗视野像检测器50以及明视野像检测器49)；计算机80；根据检测器51、55、50、49的输出显示样本70的显微镜像的监视器39；显示镜体内的各部的真空度的压力显示部90。在计算机80中安装有微处理器35、HDD36、监视器控制器38、RAM45、ROM46以及图像取入接口48等图1所示的硬件的一部分；用于对显示在监视器39中的显微镜像进行录像的录像控制装置95等。图3是本专利技术的实施方式的样本保持器53的概要结构图。如该图所示，样本保持器53具备加热器(加热装置)64、真空计65、气体导入装置60。加热器64由架设在与电源(未图示)连接的一对引线上的金属丝构成，将样本70附着保持在该金属丝上。即，加热器64还作为样本保持部发挥功能。在加热器64上安装有温度传感器，能够检测样本70的温度。将温度传感器的输出(即样本温度)输出到计算机80，根据需要显示在监视器39上。根据从安装在计算机80中的加热器控制装置83向加热器64输出的控制信号，控制加热器64的输出。真空计65用于检测样本70近旁的真空度(压力)，被设置在样本保持器53内。真空计65在图示的例子中以位于距离样本70的1mm以内的方式被安装在样本保持器53中，但也可以从样本保持器53独立地设置。将真空计65的输出(样本70近旁的压力)输出到计算机8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子显微镜，其特征在于，具备：检测器，其检测通过向样本照射来自电子枪的电子线而产生的电子；显示装置，其根据该检测器的输出来显示上述样本的显微镜像；气体导入装置，其用于向上述样本释放气体；以及气体控制装置，其在该气体导入装置的气体释放过程中，控制上述气体导入装置的气体释放量使得设置了上述检测器的空间内的真空度持续保持为不满设定值。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2013.09.26 JP 2013-1991291.一种电子显微镜，其特征在于，具备：
检测器，其检测通过向样本照射来自电子枪的电子线而产生的电子；
显示装置，其根据该检测器的输出来显示上述样本的显微镜像；
气体导入装置，其用于向上述样本释放气体；以及
气体控制装置，其在该气体导入装置的气体释放过程中，控制上述气体导
入装置的气体释放量使得设置了上述检测器的空间内的真空度持续保持为不
满设定值。
2.根据权利要求1所述的电子显微镜，其特征在于，
该电子显微镜具备多个上述检测器，
上述显示装置根据多个上述检测器的输出，同时显示多个显微镜像，
该电子显微镜具备：保存播放装置，其将该多个显微镜像同时作为动画而
保存和播放。
3.根据权利要求2所述的电子显微镜，其特征在于，
在UI上对保存的动态图像指定任意的形状，由此根据图像相关在动画文
件内跟踪形状，对其移动轨迹进行数据化，...

【专利技术属性】
技术研发人员：大八木敏行，四辻贵文，
申请(专利权)人：株式会社日立高新技术，
类型：发明
国别省市：日本;JP