本发明专利技术提供一种漏电流(LC)性能良好的电解电容器用的钨粉，该钨粉仅在粒子的表面区域(第1表面区域)具有钼元素，且钼元素的含量为0.05～8质量％。优选钨粉的体积平均一次粒径为0.1～1μm，钼元素局部存在于从其粒子表面向粒子内部深入20nm的位置为止的区域，并且在粒子表面区域(第2表面区域)具有硅化钨、氮固溶化了的钨、碳化钨、硼化钨的至少1种，磷元素的含量为1～500质量ppm。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供一种漏电流(LC)性能良好的电解电容器用的钨粉，该钨粉仅在粒子的表面区域(第1表面区域)具有钼元素，且钼元素的含量为0.05～8质量％。优选钨粉的体积平均一次粒径为0.1～1μm，钼元素局部存在于从其粒子表面向粒子内部深入20nm的位置为止的区域，并且在粒子表面区域(第2表面区域)具有硅化钨、氮固溶化了的钨、碳化钨、硼化钨的至少1种，磷元素的含量为1～500质量ppm。【专利说明】钨粉、电容器的阳极体和电解电容器
本专利技术涉及钨粉、使用该钨粉的电容器的阳极体、和使用该阳极体的电解电容器。
技术介绍
随着便携电话、个人电脑等电子设备的形状的小型化、高速化、轻量化，这些电子 设备所使用的电容器，需求更小型、更轻、更大的容量、更低的ESR。 作为这样的电容器，提出了对包含能够进行阳极氧化的钽等阀作用金属粉末的烧 结体的电容器的阳极体进行阳极氧化，在其表面形成了包含它们的金属氧化物的电介质层 的电解电容器。 将使用了钨作为阀作用金属的钨粉的烧结体作为阳极体的电解电容器，与将对同 一粒径的钽粉进行了烧结的相同体积的阳极体在相同化学转化电压下进行化学转化而得 到的电解电容器相比，能够得到大的容量，但存在漏电流(LC)大这样的问题。 本【申请人】发现通过使用在粒子表面区域具有特定量的硅化钨的钨粉，能够解决LC 特性的问题，提出了在粒子表面区域具有硅化钨且硅含量为〇. 05~7质量％钨粉、包含该钨 粉的烧结体的电容器的阳极体、电解电容器、以及它们的制造方法(专利文献1:国际公开第 2012/086272号手册（美国专利公开第2013/0277626号））。 在日本特开2004-349658号公报(专利文献2)中，公开了将添加有0.01~10重量％ 的钼(Mo)的钨合金进行化学转化而得到的电容器。通过使用含有Mo的合金，抑制由阳极氧 化时的电介质层的结晶化导致的绝缘性的降低，减少LC的产生，但电容器的阳极体是均匀 的合金，合金的氧化物的介电常数低，因此电容器的容量减小。 在先技术文献 专利文献1:国际公开第2012/086272号手册(美国专利公开第2013/0277626号） 专利文献2:日本特开2004-349658号公报
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种在以作为阀作用金属的钨粉的烧结体为阳极体的电 解电容器中，保持大的容量并且得到进一步优异的LC特性的钨粉;使用该钨粉的电容器的 阳极体;以及使用该阳极体作为电极的电解电容器。 本专利技术人通过使用仅在粒子表面区域具有钼元素、且钼元素的含量为0.05~8质 量％的钨粉，解决了所述课题。 本专利技术涉及下述的钨粉、钨的阳极体、电解电容器、钨粉的制造方法、以及电容器 的阳极体的制造方法。 -种钨粉，其特征在于，仅在粒子的表面区域(第1表面区域)具有钼元素，且钼 元素的含量为0.05~8质量％。 根据前项1所述的钨粉，所述钼元素作为氧化钼存在。 根据前项2所述的钨粉，所述氧化钼的钼原子的价数为VI价。 根据前项1~3的任一项所述的妈粉，体积平均一次粒径为0.1~Ιμπι。 根据前项1~4的任一项所述的钨粉，所述第1表面区域是从粒子表面向粒子内 部深入20nm的位置为止的区域。 根据前项1~5的任一项所述的钨粉，还仅在所述钨粉的粒子表面区域(第2表 面区域），具有选自氮固溶化了的钨、硅化钨、碳化钨和硼化钨中的至少1种。 根据前项1~6的任一项所述的妈粉，磷元素的含量为1~500质量ppm。 根据前项1~7的任一项所述的钨粉，除了钨、钼、硅、氮、碳、硼、磷和氧的各元 素以外的元素的含量为0.1质量％以下。 根据前项6~8的任一项所述的钨粉，所述第2表面区域是从粒子表面向粒子内 部深入50nm的位置为止的区域。 根据前项1~9的任一项所述的钨粉，所述钨粉是造粒粉。 -种电容器阳极体，是将前项1~10的任一项所述的钨粉烧结而成的。 -种电解电容器，具备对前项11所述的电容器阳极体进行阳极氧化而得到的 阳极与电介质层的复合体、以及形成于所述电介质层上的阴极。 -种钨粉的制造方法，是前项1~10的任一项所述的钨粉的制造方法，其特征 在于，使钨粉中的钼元素的含量成为0.05~8质量％而将钼化合物水溶液混合，并在减压下 进行加热使其反应。 根据前项13所述的钨粉的制造方法，加热温度为1000~2600°C。 -种电容器的阳极体的制造方法，其特征在于，对前项1~10的任一项所述的 钨粉进行烧结。 根据本专利技术的钨粉，与以往的钨粉相比，能够得到一种电容器的阳极体，其能够制 作保持大的容量、并且LC的放置特性良好的电解电容器。【具体实施方式】 本专利技术的在粒子表面区域含有特定量的钼元素(Mo)的钨粉，可以通过以下方式制 造:使用钼溶液进行在钨粉中混合钼元素的处理，将该处理粉在减压下加热而成为造粒粉， 仅在钨粉的粒子表面区域使氧化钼元素局部存在。使用该钼溶液的方法的情况下，钼元素 从钨粒子表面侵入，通常存在于从粒子表面向粒子内部深入20nm的位置为止的区域。该钼 元素存在的区域是粒子表面区域(第1表面区域）。如上所述，该第1表面区域通常是从粒子 表面向粒子内部深入20nm的位置为止的区域，但该区域的大小根据使其含有钼元素的处理 条件而变化。再者，本说明书中的「仅在第1表面区域含有〇〇元素（或化合物）」这样的表 达，意味着并不需要钨粉所含的〇〇元素(或化合物）的100%包含于该第1表面区域，而是 〇〇元素(或化合物）的95%以上包含于该区域。 如果对本专利技术的钨粉进行烧结而成为烧结体（电容器阳极体），并由该阳极体制作 电解电容器元件，则LC值的放置特性变得良好。通过Mo仅在钨粉的第1表面区域局部存在而 使LC值特性变得良好的理由，认为是由于Mo的氧化物生成吉布斯(Gibbs)自由能小。即，由 于Mo的氧化物生成吉布斯自由能比钨(W)的氧化物生成吉布斯自由能小，因此如果以长时 间观察时间轴，则W金属会从Mo氧化物夺取氧(表面技术，VoL. 50，No. 1.p2-9，（1999))。也就 是说，认为即使在电介质层中未进行化学转化而残存有W的情况下，也会从分散存在于最表 面的Mo氧化物夺取氧而形成氧化物，由此也可形成更致密的电介质层。再者，将氧给予W的 Mo氧化物作为Mo金属残存于W电介质层，因此氧化钼需要分散于妈的电介质层中。 作为原料的钨粉，可以使用市售的钨粉。钨粉优选粒径小，粒径更小的钨粉可以通 过例如在氢气气氛下使用粉碎材料粉碎三氧化钨粉而得到（以下有时将原料的钨粉简称为 "粗制粉"）。作为粉碎材料，优选碳化钨、碳化钛等的碳化金属制的粉碎材料。如果是这些碳 化金属，则粉碎材料的细微的碎片混入的可能性小。其中更优选碳化钨。 粒径更小的钨粉，也可以通过使用氢、钠等还原剂并适当选择条件将钨酸、卤化钨 还原而得到。另外，也可以通过从含有钨的矿物直接或经过多个工序，选择条件进行还原而 得到。 在本专利技术中使用的钼溶液是包含钼元素的化合物的水溶液等的溶液。包含钼元素 的化合物与钨粉混合后，在钨粉的造粒温度的上限（约2600°C)以下分解，在钨粉表层中作 为氧化钼含有。作为钼溶液的例子，可举出钼酸铵的水溶液。在使磷元素(P)同时含有于钨粉中的 情况下，可以使用磷钼酸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钨粉，其特征在于，仅在粒子的表面区域的第1表面区域具有钼元素，且钼元素的含量为0.05～8质量％。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：内藤一美，光本龙一，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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