一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用技术

本发明专利技术公开一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用。本发明专利技术先对催化剂进行掺氮改性，再对其负载镍，然后将所得催化剂应用于硝基环己烷加氢反应中。本发明专利技术掺杂N后的碳载体可明显提高活性金属的分散性，降低金属粒径，提高金属比表面，从而采用廉价金属Ni取代贵金属做活性金属，能够获得环己酮肟较高的选择性，而廉价金属Ni取代贵金属，显著降低了成本。本发明专利技术的应用工艺更加绿色环保，且工艺简单，条件温和，通过改进反应条件和催化剂可使得环己酮肟的产率明显提高。

【技术实现步骤摘要】
一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用
本专利技术涉及材料制备及化学工程领域，特别涉及一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用。
技术介绍
硝基环己烷加氢主要生成环己酮肟，环己酮肟合成己内酰胺，己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用来合成尼龙-6纤维和尼龙-6工程塑料。由于己内酰胺具有优异的热稳定性、机械强度高、耐化学腐蚀性和可加工性，其应用范围相当广泛，主要应用于汽车、医疗器材、船舶、电子电气、日常用品等领域。从全球的范围内来看，己内酰胺的消费领域主要包括纤维（民用丝、工业丝、地毯丝）、工程塑料和食品包装膜三大类。此外，己内酰胺能用来生产6-氨基己酸（抗血小板药物）、月桂氮卓酮等价值极高的化学品。目前合成环己酮肟工艺主要有环己酮-羟胺法、氨肟化法、环己烷光催化亚硝化法、环己烯法、硝基环己烷生产路线等。由于硝基环己烷生产路线绿色环保、环境友好、工艺简单。因此，提高在此路线中环己酮肟的产率、减低成本是关键所在。活性金属为元素周期表中的第Ⅷ族元素的负载型催化剂具有较好的加氢活性，被广泛应用于硝基环己烷加氢过程。湘潭大学的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将碳与三聚氰胺按1：1~1.2的质量比混合，然后加入去离子水，再按甲醛与三聚氰胺2~3：1的质量比加入甲醛，然后浸渍10~20 h；（2）向步骤（1）所得溶液中加入碱或碱性盐，调节pH 10~12，然后升温至70~90℃反应30~60min；（3）待步骤（2）所得反应液冷却至40℃以下，加入弱酸调节pH 2~3，然后搅拌10~20 h；（4）将步骤（3）所得反应液进行离心分离，干燥并焙烧得到掺氮碳；（5）对上述掺氮碳采用浸渍法负载镍，得到掺氮碳改性的镍基催化剂，镍的负载量控制在催化剂总质量的5~30%。

【技术特征摘要】
1.一种掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：（A）将硝基环己烷、氢气活化的掺氮碳改性的镍基催化剂及溶剂加入到反应釜中；（B）充氢气置换1~6次后将反应釜抽真空，将反应釜升温至30~110℃；（C）达到反应温度后，调节釜内氢气压力为0.2~0.6Mpa，反应4~24h；所述的掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法，包括如下步骤：（1）将碳与三聚氰胺按1：1~1.2的质量比混合，然后加入去离子水，再按甲醛与三聚氰胺2~3：1的质量比加入甲醛，然后浸渍10~20h；（2）向步骤（1）所得溶液中加入碱或碱性盐，调节pH10~12，然后升温至70~90℃反应30~60min；（3）待步骤（2）所得反应液冷却至40℃以下，加入弱酸调节pH2~3，然后搅拌10~20h；（4）将步骤（3）所得反应液进行离心分离，干燥并焙烧得到掺氮碳；（5）对上述掺氮碳采用浸渍法负载镍，得到掺氮碳改性的镍基催化剂，镍的负载量控制在催化剂总质量的5~30%。2.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平乐，唐珊珊，郝芳，熊伟，熊绍锋，罗和安，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43