一种高滴熔点微晶蜡的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高滴熔点微晶蜡的制备方法。该方法采用发汗装置，在冷却降温过程中的适当温度增加高温恒温阶段，在冷却过程结束后在蜡层表面均匀铺满混合的固体颗粒，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层，携带出处于液态组分。本发明专利技术在普通发汗方法的基础上，增加冷却降温过程的高温恒温过程和升温发汗过程的强制分离过程，加快了液态组分与固态组分的分离速度，并增强了分离效果，使发汗脱油这种无溶剂脱油方法可以生产出高滴熔点的微晶蜡产品。本发明专利技术方法具有装置投资低、生产过程简单且操作费用低、无溶剂污染等优点。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术属于石油蜡生产
，特别是涉及一种高滴熔点微晶蜡的制备方法。

技术介绍

石油蜡是原油经过炼制加工后从含蜡馏分油中制得的各类蜡产品的总称，包括液体石蜡、石蜡和微晶蜡。国家标准中规范的微晶蜡产品的滴熔点为67℃～90℃，一般由C30～C60的环烷烃、少量正构和异构烷烃组成，固态下具有比石蜡更细小的针状结晶结构。
微晶蜡是减压渣油经丙烷等溶剂脱沥青后再经脱蜡、脱油、精制和成型等步骤生产的。
脱蜡是以润滑油馏分为原料制备含油量为10～30%左右的蜡膏的过程，脱蜡工艺主要有压榨脱蜡和溶剂脱蜡。脱油是以蜡膏为原料制备含油量2%以下的粗蜡的过程，脱油工艺主要有发汗脱油和溶剂脱油。粗蜡再经白土精制或加氢精制及成型、包装等步骤，既可得到石油蜡产品。
溶剂脱油过程是在选择性溶剂（丙酮、苯和甲苯混合物；或丙酮、甲苯；或甲乙酮、甲苯）的溶液中冷冻，根据蜡和油溶解度的不同进行分离的方法生产石油蜡产品的。溶剂脱油工艺具有生产连续、蜡收率高、成品蜡含油量可以很低、生产成本较低等优点，是目前大规模生产石油蜡产品的主流脱油工艺。但溶剂脱蜡生产设备投资大；生产过程中需要大量使用溶剂，回收溶剂需要消耗大量的能量；溶剂中含有苯系物，会对环境造成影响；溶剂易燃，容易造成生产事故。
发汗脱油方法是利用蜡和油熔点不同的性质进行分离的。石油蜡中各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃结构时，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低，甚至在常温下就呈液体状态，即通常所说的油。发汗脱油方法在生产过程中不使用溶剂，而且生产过程中只需要将原料加热到熔点以上的温度。
普通的发汗脱油过程主要包括以下步骤：（1）准备工作：垫水，用水充满发汗装置皿板下部空间；（2）装料：原料加热至熔点以上呈液态时装入发汗装置；（3）降温结晶：将原料以不大于4℃/h的降温速率缓慢冷却到其熔点以下10～20℃。在冷却过程中，熔点最高的组分先以粗的纤维状晶体形态结晶出来，随着蜡层温度继续降低，其它组分按熔点由高到低的顺序依次结晶形成固体；（4）升温发汗：当蜡层温度达到预设的降温终止温度之后，放掉垫水；再将原料缓慢地加热到预设的发汗终止温度。在升温发汗过程中，各种组分按熔点由低到高的顺序先后熔化成液态并流出（蜡下），最后得到的蜡层剩余物（蜡上）就是高熔点、低含油的蜡；（5）粗产品收集：升温发汗过程结束后继续升高温度，以熔化取出蜡上，即为粗产品；（6）产品精制、成型、包装：精制过程通常采用白土精制：将粗产品熔化后升温至预定温度，加入白土并恒温搅拌至预定时间后过滤；再经成型、包装即为目的产品。
普通发汗脱油工艺可以生产固态下具有粗大片状结晶结构的皂蜡和低熔点石蜡，不能生产固态下具有细小针状结晶结构的微晶蜡产品。有试验表明，普通发汗脱油工艺生产微晶蜡产品时，即使采用延长发汗时间并提高发汗终止温度的方法，发汗后期蜡上的含油量与收率无关，即蜡上的含油量不随收率的下降而下降，所以至今未见以发汗脱油工艺生产微晶蜡和高滴熔点微晶蜡产品的报导。目前仅有部分厂家使用发汗脱油工艺生产皂蜡和低熔点石蜡产品。
多年来，发汗脱油工艺在生产设备和工艺方面得到了一些发展，如CN89214332（立式方形多段隔板发汗罐）、CN94223980.6（皿式发汗装置）、CN98233254.8（石蜡发汗罐）、CN200920033500.X（新型石蜡发汗罐）、CN201210508905.0（一种高效石蜡发汗装置）、CN201320127680.4（管式石蜡脱油装置）等，在发汗脱油生产设备上作了改进；CN91206202（一种高效石蜡发汗罐）在发汗脱油工艺上作了改进。但这些方法仍不能生产符合相关标准的微晶蜡产品，更不能生产高滴熔点微晶蜡产品。
目前国家标准中规范的微晶蜡产品的最高牌号为90号的一级品微晶蜡产品（滴熔点87～92℃），目前也仅有一个厂家生产90号的一级品微晶蜡产品。对更高滴熔点的微晶蜡产品，未见相关生产技术和产品的报导。
与溶剂脱油工艺相比，发汗脱油工艺具有装置投资少、生产过程简单且操作费用低等优点，更重要的是，发汗脱油工艺是目前已知用于工业规模生产石油蜡产品的唯一无溶剂脱油方法，在提倡绿色低碳、环保节能的今天，采用发汗脱油工艺生产微晶蜡产品的需求更加迫切。同时，开发90号以上（滴熔点92℃以上）的高滴熔点微晶蜡产品以满足相关社会需求，也是很迫切的任务。

技术实现思路

针对现有技术和产品的不足，本专利技术提供一种高滴熔点微晶蜡的生产方法，具体地说是采用发汗装置，并在普通发汗方法的基础上，在冷却降温过程中的适当温度增加高温恒温阶段，并增加在冷却过程结束后的低温恒温阶段和升温发汗过程的恒温阶段；在冷却过程结束后在蜡层表面均匀铺满混合的金属颗粒，并在升温发汗过程中强制气流通过蜡层，携带出液态组分，加快了分离速度并增强了分离效果，使发汗脱油这种无溶剂脱油方法可以生产出高滴熔点的微晶蜡产品。
本专利技术的一种高滴熔点微晶蜡的制备方法，包括以下内容：
（1）在发汗装置中垫水；
（2）以商品微晶蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；
（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温一段时间；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率冷却降温至预设温度，即原料熔点以下10℃～20℃，并低温恒温一段时间；
（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在升温过程中强制气流通过蜡层；
（5）收集蜡上；
（6）蜡上经精制、成型后即为高滴熔点微晶蜡产品。
本专利技术的高滴熔点微晶蜡的制备方法中，其中所述的商品微晶蜡的滴熔点为87℃～92℃。所述的高滴熔点微晶蜡是指滴熔点在92℃以上的微晶蜡。
本专利技术的高滴熔点微晶蜡制备方法中，优选在步骤（3）中原料降温结晶以后（指低温恒温结束）、而在步骤（4）升温发汗过程前（此时蜡层处于固体状态），在蜡层的表面均匀铺满10～100目，优选20～50目的固体颗粒。固体颗粒的密度一般大于4g/cm3，可以是非金属、金属及合金等材质，优选密度为6～12g/cm3的金属及合金颗粒，如锌、铁、铜、铅及其合金等化学性质较稳定的低价格金属材质。可以选择两种或两种以上的不同密度的固体颗粒，两种以上固体颗粒可按重量份数相近的比例混合。密度相邻的两种固体颗粒材质的密度差为1～5g/cm3。此处所述的密度是指构成固体颗粒的材料的密度，而非固体颗粒的堆密度。发汗过程结束后可以回收固体颗粒并清洗以重复使用。
本专利技术的高滴熔点微晶蜡制备方法中，所述的发汗装置一般为发汗皿，并在蜡层以上增加可拆卸的密封系统及加压装置和/或在蜡层以下增加真空装置。所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加压力（气压）和/或者在蜡层下方降低压力（气压），使蜡层上下形成压力差实现的。所述的压力差一般为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压，用以强制气流通过蜡层。
本专利技术的高滴熔点微晶蜡制备方法中，步骤（3）所述的降温过程中，在高温恒温段之前的降温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高滴熔点微晶蜡的制备方法，包括以下内容：（1）在发汗装置中垫水；（2）以滴熔点为87℃～92℃的商品微晶蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温0～4.0小时；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率冷却降温至预设温度，即原料熔点以下10℃～20℃，并低温恒温0～3.0小时；（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在升温过程中强制气流通过蜡层；（5）收集蜡上；（6）蜡上经精制、成型后即为高滴熔点微晶蜡产品。

【技术特征摘要】
1.一种高滴熔点微晶蜡的制备方法，包括以下内容：
（1）在发汗装置中垫水；
（2）以滴熔点为87℃～92℃的商品微晶蜡为原料，加热熔化后装入发汗装置；
（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度，高温恒温0～4.0小时；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率冷却降温至预设温度，即原料熔点以下10℃～20℃，并低温恒温0～3.0小时；
（4）排出发汗装置中的垫水；然后以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升温，蜡层达到预定温度后恒温一段时间，然后停止发汗；其中在升温过程中强制气流通过蜡层；
（5）收集蜡上；
（6）蜡上经精制、成型后即为高滴熔点微晶蜡产品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的强制气流通过蜡层是采用在蜡层上方增加气压和/或者在蜡层下方降低气压，使蜡层上下形成压力差实现的；所述的压力差为0.1～5.0个大气压，优选为0.2～2.0个大气压。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中原料降温结晶以后、而在步骤（4）升温发汗过程前，在蜡层的表面均匀铺满10～100目，优选20～50目的固体颗粒。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固体颗粒的密度大于4g/cm3，优选为6～12g/cm3。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的固体颗粒为锌、铁、铜、铅及其合金中的一种或几种。
6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于，选择两种以上的不同密度的固体颗粒，两种以上固体颗粒可按重量份数相近的比例混合。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的两种以上的不同密度的固体颗粒中，密度相邻的两种固体颗粒材质的密度差为1～5g/cm3。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙剑锋，张志银，姚春雷，全辉，赵威，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11