一种液体化妆品中表睾酮的快速检测方法技术

技术编号:13374222 阅读:62 留言:0更新日期:2016-07-20 02:11
本发明专利技术公开了一种液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,包括如下步骤:制作喷雾电离装置:包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装;检测:向所述硼酸盐玻璃毛细管(2)中依次注入溶剂和液体化妆品样品,待充分混合萃取且彼此分层后形成有机相层和水相层,将金属微电极(1)由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至所述有机相层,设定所述离子阱质谱仪参数,所述高压电源向所述金属夹(4)施加高压,产生电喷雾进行质谱分析,正离子模式检测,得到相应实验图谱。本发明专利技术所述液体化妆品中表睾酮的快速检测方法成本低廉、操作简便、可以实现液体化妆品样品的快速和准确检测。

【技术实现步骤摘要】
201610023918

【技术保护点】
一种液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,其特征在于:包括如下步骤:制作喷雾电离装置:包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装;所述喷雾电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹(4)、电源线(5)和高压电源;检测:由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入溶剂和液体化妆品样品,待充分混合萃取且彼此分层后形成有机相层和水相层,将金属微电极(1)由所述硼酸盐玻璃毛细管的后端插入至所述有机相层,所述金属微电极(1)的后端分别与所述支架(3)和所述金属夹(4)相连,所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电源的输出接口相连,将所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端,组装完成所述喷雾电离装置,设定所述离子阱质谱仪参数,所述高压电源向所述金属夹(4)施加高压,并由所述金属微电极(1)传导到所述硼酸盐玻璃毛细管(2),产生电喷雾进行质谱分析,正离子模式检测,得到相应实验图谱。

【技术特征摘要】
1.一种液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
制作喷雾电离装置:包括硼硅酸盐玻璃毛细管的拉制和喷雾电离装置的组装;所述喷雾
电离装置包括金属微电极(1)、硼硅酸盐玻璃毛细管(2)、支架(3)、金属夹(4)、电源线
(5)和高压电源;
检测:由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入溶剂和液体化妆品样品,待
充分混合萃取且彼此分层后形成有机相层和水相层,将金属微电极(1)由所述硼酸盐玻璃毛
细管的后端插入至所述有机相层,所述金属微电极(1)的后端分别与所述支架(3)和所述
金属夹(4)相连,所述金属夹(4)通过所述电源线(5)与所述高压电源的输出接口相连,
将所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的前端放置于离子阱质谱仪的进样口前端,组装完成所述喷雾
电离装置,设定所述离子阱质谱仪参数,所述高压电源向所述金属夹(4)施加高压,并由所
述金属微电极(1)传导到所述硼酸盐玻璃毛细管(2),产生电喷雾进行质谱分析,正离子模
式检测,得到相应实验图谱。
2.根据权利要求1所述的液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,其特征在于:所述溶剂
为乙酸乙酯和羟胺水溶液,由所述硼酸盐玻璃毛细管(2)的后端向其中依次注入乙酸乙酯、
羟胺水溶液和液体化妆品样品,待充分混合萃取且彼此分层后形成有机相层和水相层,所述
水相层由羟胺水溶液和液体化妆品样品共同组成,所述有机相层为乙酸乙酯层。
3.根据权利要求2所述的液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,其特征在于:所述乙酸
乙酯、羟胺水溶液和所述液体化妆品样品注入量均为10μL,其中,所述羟胺水溶液的浓度为
100mmol/L;
所述液体化妆品样品中的待测表睾酮与羟胺水溶液发生衍生化反应,生成反应产物3-肟
基-表睾酮,通过液-液萃取作用,3-肟基-表睾酮进一步迁移至乙酸乙酯层,并经电喷雾离子
化产生质谱信号响应。
4.根据权利要求3所述的液体化妆品中表睾酮的快速检测方法,其特征在于:所述离子
阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪,检测3-肟基-表睾酮,具体参数为:喷雾电压2.5kV,
逆傅里叶变换存储波形陷波频率194~202kHz,碰撞诱导解离直流电压0.68V,直流频率106.9
kHz;
检测到了3-肟基-表睾酮即表明所述液体化妆品中含有表睾酮,所述液体化妆品...

【专利技术属性】
技术研发人员:马强
申请(专利权)人:中国检验检疫科学研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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