一种纳米氢氧化镁粉的制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：将纯金属镁置于含有氯盐的溶液中，经腐蚀降解反应，最终得到晶粒尺寸在50—500nm之间的纳米氢氧化镁粉；所述溶液中氯离子浓度为0.05mol/ml～0.8mol/ml。该方法工艺简单，生产效率高，所用设备简单能耗低，且制备所得产品稳定，生产过程绿色无污染，适合批量化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料的制备技术，特别提供一种纳米氢氧化镁粉的制备方法。
技术介绍
在20世纪80年代，国外氢氧化镁产品应用范围不断扩大，其制备技术也在不断的发展提高，氢氧化镁的产量形成一定的规模，尤其是氢氧化镁在水处理和阻燃材料方面大量应用，受到人们的普遍关注。我国目前也在水处理和阻燃材料方面开发使用，但氢氧化镁的制备技术相对落后，阻碍了它在更广阔的领域发展。特别是制备高质量、纳米化晶粒尺度的氢氧化镁，其应用范围更广，在陶瓷材料制备、医药领域更具前途。现有的制备方法主要有两种：1、镁盐+碱化的方法。主要方式是利用镁盐为主要原料，通过加碱、碱金属、碱土金属水溶液反应，经过一系列处理，制备氢氧化镁的方法。2、净化卤水和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁的方法。上述方法其制备工艺流程复杂、设备要求相对较高，能量消耗较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米氢氧化镁粉的制备方法，该方法采用固+液体系，经过一系列物化变化反应，最终获得高质量纳米氢氧化镁粉，其工艺流程操作简便，制备所得产品稳定，生产过程绿色无污染。本专利技术具体提供了一种纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：将纯金属镁置于含有氯盐的溶液中，经腐蚀降解反应，最终得到纳米氢氧化镁粉；所述溶液中氯离子浓度为0.05～0.8mol/ml(优选为0.2～0.6mol/ml)。其中所述氯盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、FeCl2、FeCl3、CuCl、CuCl2、ZnCl2之一种或多种。本专利技术所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述溶液中还含有溶于水的碱和/或盐。其中所述碱优选为NaOH和/或KOH；所述盐优选为NaHCO3、Na2HPO4、MgSO4之一种或多种。本专利技术所述溶液均需符合化学稳定性要求。本专利技术所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：制备纳米氢氧化镁粉时的环境温度为室温—80℃，制备时间为≥3小时，可确保纳米氢氧化镁粉的稳定制备。本专利技术所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所述纯金属镁中纯镁含量需≥99.9％，可为采用铸造、锻造、挤压、拉拔或轧制方式制备的块、棒、板或丝材。本专利技术对纯镁材料的腐蚀降解行为的表面形态进行了深入的研究，对纯镁材料在腐蚀降解溶液中所制备的氢氧化镁粉体进行扫描电镜、能谱分析，对其晶粒形状、尺寸大小、成分进行表征，最终确定其晶粒尺寸在50—500nm之间。本专利技术提供了一种全新制备纳米氢氧化镁粉的方法，该方法所用原料简单易得，且工艺简单，生产效率高，所用设备简单能耗低，适合批量化生产。附图说明图1实施例1所得降解产物的扫描电镜形貌图。图2实施例1所得降解产物的XDR曲线。图3实施例2所得降解产物的扫描电镜形貌图。图4实施例2所得降解产物的XDR曲线。图5实施例3所得降解产物的扫描电镜形貌图。图6实施例3所得降解产物的XDR曲线。图7实施例4所得降解产物的扫描电镜形貌图。图8实施例4所得降解产物的XDR曲线。图9实施例5所得降解产物的扫描电镜形貌图。图10实施例5所得降解产物的XDR曲线。图11实施例6所得降解产物的扫描电镜形貌图。图12实施例6所得降解产物的XDR曲线。图13实施例7所得降解产物的扫描电镜形貌图。图14实施例7所得降解产物的XDR曲线。图15实施例8所得降解产物的扫描电镜形貌图。图16实施例8所得降解产物的XDR曲线。具体实施方式本实施例所用纯镁材料起纯镁含量均≥99.9％，使用前均用砂纸打磨去掉材料表面氧化层，然后将其放入玻璃瓶中，再放入一定量的无水乙醇将其浸没。之后进行超声波清洗，时间每次在15分钟左右，直到清洗干净为止。取出用吹风机吹干后，放入洁净瓶中备用。实施例1固体纯镁铸造块材料，用线切割加工成尺寸为10mmx20mm的棒材若干根。配制溶液化学成分：5.5克NaCl、0.3克KCl、0.2克NaHCO3、0.25克CaCl2，加蒸馏水500mL，制得腐蚀降解溶液500mL，装入洁净瓶中备用。现将准备好的5根纯镁棒分别放入5个容积为50mL洁净的试管中，再用移液管吸取已配制好的溶液35mL，分别滴入装有1根镁棒的试管中，将试管放入温度可控的恒温箱中，恒温箱的温度控制范围是常温—200℃范围，设定反应温度为50℃后，等待腐蚀降解产物的生成。从腐蚀降解时间观察，1小时以后，溶液中就有腐蚀降解产物生成。持续观察腐蚀降解情况，分别在不同的反应时间点(3h、24h、48h)观察纯镁腐蚀降解产物，最后将没腐蚀降解完的镁棒取出，用蒸馏水清洗，干燥后放入带有密闭性较好的瓶中，以备下次腐蚀降解之用。用吸管取出试管中的腐蚀降解沉淀产物，集中放入洁净的瓶中，用蒸馏水清洗数遍后，再用无水乙醇清洗3遍，将此沉淀产物放入恒温箱中，干燥脱掉无水乙醇，得到所需要的沉淀产物。该沉淀产物经过扫描电镜和XDR曲线等技术检验，依据其检验结果，对沉淀产物进行形态、成分、尺度分析，确定沉淀产物为纳米级氢氧化镁粉。实施例2选取经过拉拔制备而成的纯镁丝材料，丝材尺寸为直径1mmx10mm。配制溶液化学成分：3克NaCl、0.25克KCl、0.2克NaHCO3、0.15克CaCl2，加蒸馏水制得腐蚀降解溶液200mL，装入洁净瓶中备用。取5根纯镁丝分别放入5个容积为15mL洁净的试管中，再用移液管吸取已配制好的溶液10mL，分别滴入试管中，将试管放入温度可控的恒温箱中，设定反应温度为30℃后，等待腐蚀降解产物的生成。1小时中以后，溶液中有腐蚀降解产物生成。持续观察腐蚀降解情况，分别在不同的反应时间点(3h、24h、48h)观察纯镁腐蚀降解产物，将没腐蚀降解完的镁丝取出，用吸管取出试管中的腐蚀降解沉淀的产物，集中放入洁净的瓶中，用蒸馏水清洗数遍后，再用无水乙醇清洗3遍，将此沉淀产物放入恒温箱中，干燥脱掉无水乙醇，得到所需要的沉淀产物。该沉淀产物经过扫描电镜和XDR曲线等技术检验，依据其检验结果，对沉淀产物进行形态、成分、尺度分析，确定沉淀产物为纳米级氢氧化镁粉。实施例3选取经过轧制态制备而成的纯镁板材，经线切割加工尺寸为10mmx20mm的纯镁板材。配制溶液化学成分：6.5克NaCl、0.5克KCl、0.25克NaHCO3、0.3克CaCl2，加蒸馏水制得腐蚀降解溶液500mL，装入洁净瓶中备用。取5根纯镁材料，分别放入5个容积为50m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：纯金属镁在含有氯盐的溶液中，经腐蚀降解反应，最终得到纳米氢氧化镁粉；所述溶液中氯离子浓度为0.05mol/ml～0.8mol/ml。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：纯金属镁在含有氯
盐的溶液中，经腐蚀降解反应，最终得到纳米氢氧化镁粉；所述溶液中氯
离子浓度为0.05mol/ml～0.8mol/ml。
2.按照权利要求1所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所
述氯盐为NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、FeCl2、FeCl3、CuCl、CuCl2、ZnCl2之一种或多种。
3.按照权利要求1所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所
述溶液中还含有溶于水的碱和/或盐。
4.按照权利要求3所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在于：所
述碱为NaOH和/或KOH；所述盐为NaHCO3、Na2HPO4、MgSO4之一种或
多种。
5.按照权利要求1～4任一所述纳米氢氧化镁粉的制备方法，其特征在
...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖克沈，任伊宾，杨柯，赵岩，徐大可，孙子晴，佟敏，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21