【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及玻碳电极的制备
，还涉及检测水体中亚硝酸盐的方法技术。
技术介绍
亚硝酸盐是常用的食品添加剂，也常用于肥料的合成中。研究发现：饮食中若过量摄入亚硝酸盐对人体具有毒害作用甚至有引起癌变的可能。因此，对亚硝酸盐的实时检测是一件非常必要而有意义的事。电化学法是检测亚硝酸根的常用方法之一，原因在于电化学技术是一种环境友好的技术，不需要持续添加化学试剂，而且操作简单，灵敏度高。对于亚硝酸根的电化学检测通常基于亚硝酸还原酶，将亚硝酸还原酶固定在合适的电极材料表面。但是，这种方法制成的电极的导电性能可能由于胶粘的原因不是特别理想。解决这一问题的办法之一就是选择高效经济的纳米复合材料修饰的电极。硫化钼，作为一种新型的二维结构材料，具有与石墨烯类似的结构。它具有优异的电学及光学特性，目前已广泛应用于微电子器件、太阳能电池等领域。但是，硫化钼的电催化活性和贵金属相比，仍然不占优势。而解决这一难题的方法就是通过复合，引入其他具有较好电催化性能的物...
【技术保护点】
一种碳纳米管状秸秆纤维素‑二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：(1)称取10～20克秸秆浆，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5克溴化钠的水溶液中；(2)配置质量分数3～6％的次氯酸钠溶液，用0.05～0.3摩尔/升的盐酸溶液调节其pH在合适的范围；(3)将步骤(2)中的次氯酸钠溶液缓慢加入至步骤(1)所得混合液中，剧烈搅拌；(4)用0.2～1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节步骤(3)pH在合适的范围并保持反应数小时；(5)步骤(4)的反应产物抽滤去除水分后，用去离子水清洗反复清洗，直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应...
【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物修饰玻碳电极的制备
方法,其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取10～20克秸秆浆，加入至含有0.05～0.2克的TEMPO和0.5～1.5
克溴化钠的水溶液中；
(2)配置质量分数3～6％的次氯酸钠溶液，用0.05～0.3摩尔/升的盐酸溶液
调节其pH在合适的范围；
(3)将步骤(2)中的次氯酸钠溶液缓慢加入至步骤(1)所得混合液中，
剧烈搅拌；
(4)用0.2～1.0摩尔/升的氢氧化钠溶液调节步骤(3)pH在合适的范围并
保持反应数小时；
(5)步骤(4)的反应产物抽滤去除水分后，用去离子水清洗反复清洗，
直至溶液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在40～60℃下烘干
得到具有类似碳纳米管结构的纤维素；
(6)分别称取0.05～1.0g二水合硫酸钼、0.2～1.0g硫脲溶于去离子水中并
搅拌均匀；
(7)称取步骤(5)所得的纤维素适量，分散在步骤(6)所得的混合液中；
(8)将步骤(7)的混合物转移至高压反应釜中，在180～220℃下反应；
(9)对步骤(8)的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去
除未反应的硫脲等有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，直至溶
液的pH值接近7.0，将清洗后的反应产物置于烘箱中在70～80℃下烘干得到秸
秆纤维素-二硫化钼纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物
修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)水溶液的体积为0.8～1.5升。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物
\t修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述pH为9～11。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物
修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述pH为9～11；反应时间
为1～4小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管状秸秆纤维素-二硫化钼纳米复合物
修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的烘干时间为12～24小
时。...
【专利技术属性】
技术研发人员：张娅，王宏归，温芳芳，周芝峰，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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