聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料及其制备方法，属于功能矿物材料领域。本发明专利技术聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，包括以下步骤：a、有机微晶白云母和乳化剂溶于水中，搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入噻吩，搅拌；c、降温，继续搅拌；d、加入三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；g、真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。本发明专利技术方法制备的聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料具有较高的转化率，较好的电导率，同时提高了材料的热稳定性工艺简单，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料及其制备方法，属于功能矿物材料领域。
技术介绍
功能材料是新材料研究领域的核心，是国民经济、社会发展以及国防建设的基础和先导。它涉及到信息技术、能源技术、环保技术等现代高新技术。在功能材料的开发和应用中，一些性能优异甚至能够收集其他物质的新型无机/有机、有机/无机功能矿物材料得到迅速发展。其中导电矿物材料就是其中之一，使矿物具有导电性，能应用于抗静电剂、导电剂、导电涂料、导电塑料、长效防腐导电剂等等。目前获得导电矿物材料的方式有：一种是直接精细加工具有导电功能效应的矿物材料；第二种是矿物为主要原料制得具有导电功能效应的矿物材料。而第二种方式应用范围更广，可实施性更强，因此得到迅速发展。其中硅酸盐矿物(微晶白云母)具有价格低廉，质量优异，矿床规模大，同时具有层状结构、优异的力学性能、耐热性、耐腐蚀性、低的介电损耗性等特点，常用作功能材料的基体。本征态的导电高分子是一种有机导电功能体，典型的为聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩及其衍生物。聚噻吩及其衍生物具有较易合成制备，环境友好性，热稳定性相对较好，近年来受到关注。传统的噻吩同硅酸盐的复合多为噻吩的衍生物，随着研究的深入，科研工作者发现噻吩衍生物由于取代基的引入增加了空间的位阻，间接导致噻吩聚合时多表现为无序性，导致材料的电导率下降；另一方面有机溶剂有毒，反应后的氯仿多为蒸发掉，对人员、空气污染严重等。因此寻求一种环境友好溶剂及提高聚噻吩导电性尤为重要。结合有机功能聚合物(聚噻吩)插入微晶白云母层间孔道，将矿物特性及功能体结合起来。微晶白云母层间作用力强，阳离子交换容量低，但可通过改性方法扩大其层间距，单体进入层间后，氧化剂进入层间引发聚合，使单体同微晶白云母可能达到分子层面的复合。微晶白云母作为模板与导电高分子材料复合形成导电矿物材料的研究还未见报道，因此对其进行研究具有重大的理论及现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物功能材料的制备方法。本专利技术聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，包括如下步骤：a、取6～10重量份有机微晶白云母和1～5重量份乳化剂溶于水中，于55～65℃恒温搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入3～30重量份噻吩，搅拌；c、降温到15～25℃，继续搅拌；d、加入0.15～0.7重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加1～8重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；g、60～70℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，包括如下步骤：a、取9重量份有机微晶白云母和2重量份乳化剂溶于水中，于60℃恒温搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入9重量份噻吩，搅拌；c、降温到20℃，继续搅拌；d、加入0.3重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加3重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；g、65℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其中所述乳化剂为阴离子表面活性剂。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其中乳化剂优选为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇醚硫酸钠。上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其中a步骤搅拌为恒温磁力搅拌2h；b步骤搅拌时间为3h；d步骤中三氯化铁水溶液滴加时间为5～10min，反应时间为8～24h。上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其中所述有机微晶白云母由以下步骤制备而成：a、取微晶白云母3～12重量份，溶于20～90重量份硝酸溶液中，80～85℃搅拌6h，抽滤分离，60℃真空干燥后研磨得K1；b、将上述K1与18～72重量份硝酸锂研磨混匀，400℃保温5h，去离子水洗涤抽滤，60℃真空干燥研磨得K2；c、将上述K2溶于水溶液中，加入2～10重量份十六烷基三甲基溴化铵，50～60℃搅拌反应5h，静置冷却至室温后，离心分离；d、将c步骤中离心沉淀物在60℃真空干燥至恒重后，取出，研磨，即得。上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其中所述硝酸的浓度为6mol/L。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。上述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料，其导电材料12h时电导率达到3.00～3.35×10-5S/cm。本专利技术具有如下有益效果：1)本专利技术中制备有机微晶白云母时，成功实现微晶白云母的层间距扩大及阳离子交换容量得到明显提高，实施条件易得，简单易于操作。2)本专利技术聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料在水溶液中进行制备，常温下引发聚合，避开了有机溶剂，实施条件温和，环保，简单易于操作。3)本专利技术采用插层聚合法制备聚噻吩/有机微晶白云母复合材料，成功实现材料电导率提高，热稳定性提高以及得到片状的聚噻吩(传统的为球状)。附图说明图1X衍射射线谱图；图2红外光谱图；图3热重图谱；图4组分配比对聚噻吩/有机微晶白云母复合材料的电导率影响示意图。具体实施方式本专利技术聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，包括如下步骤：a、取6～10重量份有机微晶白云母和1～5重量份乳化剂溶于水中，于55～65℃恒温搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入3～30重量份噻吩，搅拌；c、降温到15～25℃，继续搅拌；d、加入0.15～0.7重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加1～8重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；g、60～70℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，包括如下步骤：a、取9重量份有机微晶白云母和2重量份乳化剂溶于水中，于60℃恒温搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入9重量份噻吩，搅拌；c、降温到20℃，继续搅拌；d、加入0.3重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加3重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a、取6～10重量份有机微晶白云母和1～5重量份乳化剂溶于水中，于55～65℃恒温搅拌，得乳状分散溶液；b、向乳状分散溶液中加入3～30重量份噻吩，搅拌；c、降温到15～25℃，继续搅拌；d、加入0.15～0.7重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；f、加1～8重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；g、60～70℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。

【技术特征摘要】
2015.09.30 CN 20151063901951.聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、取6～10重量份有机微晶白云母和1～5重量份乳化剂溶于水中，于55～65℃恒温搅
拌，得乳状分散溶液；
b、向乳状分散溶液中加入3～30重量份噻吩，搅拌；
c、降温到15～25℃，继续搅拌；
d、加入0.15～0.7重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；
f、加1～8重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；
g、60～70℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。
2.根据权利要求1所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其特征在
于：包括如下步骤：
a、取9重量份有机微晶白云母和2重量份乳化剂溶于水中，于60℃恒温搅拌，得乳状分
散溶液；
b、向乳状分散溶液中加入9重量份噻吩，搅拌；
c、降温到20℃，继续搅拌；
d、加入0.3重量份六水合三氯化铁，搅拌，充分反应；
f、加3重量份氯化钙，乙醇破乳，静置出料，过滤，洗涤；
g、65℃真空干燥至恒重，研磨细化，即得聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料。
3.根据权利要求1或2所述聚噻吩/有机微晶白云母导电矿物材料的制备方法，其特征
在于：乳化剂为阴离子表面活性剂，优选为十二烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙剑平，凌英，杨梅，张文涛，舒朝著，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川;51