本发明专利技术公开了一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括下列步骤：(1) 取原料矾浆，经研磨过筛、煅烧得到粉末产物；(2) 取粉末产物与硝酸或盐酸混合，经酸熔反应得到含铝前驱体溶液；(3) 取可溶性镁盐加入到含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；(4)用缓冲溶液配制pH为10～14的水玻璃碱溶液；(5)将镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入到水玻璃碱溶液中，滴加完毕后，用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，继续搅拌30～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，然后离心水洗，干燥，破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料，可应用于阻燃材料、催化剂载体。本发明专利技术方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法。
技术介绍
矾矿是一种含K、S、Al、Si等多种元素的非金属矿产资源和工业矿物。目前，炼制明矾产品仍是矾矿利用的主要途径。明矾因其有特殊的物理和化学性质，如无毒、易溶于水、水解生成的铝氢氧化物有凝聚作用等，使明矾具有吸附、净水等应用属性。矾矿炼制明矾，以水浸法工艺生产，导致生产过程中会生成大量的矾浆等废料。目前，对“矾浆”等废料再加工成高价值产品的关注度不够，或缺乏相应的开发能力和技术，因此，虽然其“废料”中富含钾、铝等多种可利用元素，导致现实生产上资源利用率低、浪费严重等。也有一些科研人员对矾浆的综合利用进行了研究。连加松(连加松；综合利用矾浆制氢氧化铝和水泥；化工环保，1988，2:87-90。)利用矾浆制备了氢氧化铝与水泥。矾浆中铝的溶出率不高，只有85.07％，且氢氧化铝的纯度也较低，为63.9％。潘万成(潘万成，夏瑞界；利用矾浆制备聚合氯化铝铁；化学世界，1993，11:563-567。)等人利用矾浆制备了聚合氯化铝铁。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供了一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，本专利技术的方法生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，实现了变废为宝。本专利技术为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：(1)取原料矾浆，经研磨过筛，煅烧后，冷却，得到粉末产物；(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硝酸或盐酸混合所得浆液进行酸熔反应后取出反应液，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；(3)取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；(4)配制水玻璃碱溶液，取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液；(5)将步骤(3)中的镁铝液缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中；然后用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，搅拌得到胶状沉淀，将所述胶状沉淀放入晶化釜中晶化，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。所述步骤具体为：(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8h后，冷却，得到粉末产物。(2)取步骤(1)得到的粉末产物与浓度为6～14mol/L的硝酸或盐酸按1～5∶2的铝酸摩尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，1～6h后取出反应液，用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH＝7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液。(3)按5.2～6.8∶0.15～0.95的镁铝摩尔比，取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.2～8.6∶0.15～0.95。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液。(5)将步骤(3)中的镁铝液在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，40～80min滴完，滴加完毕后继续搅拌30～60min，得到胶状沉淀，将该胶状沉淀放入晶化釜中晶化，晶化温度为60～250℃，晶化时间为4～24h，然后离心水洗3～5次，在60～100℃恒温干燥8～24h，冷却后破碎，过100目筛，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。所述步骤(1)中煅烧温度优选为500～700℃，煅烧时间优选为4～6h。所述步骤(2)中硝酸或盐酸的浓度优选为8～10mol/L；所述步骤(2)中铝酸摩尔比优选为1～3∶2；所述步骤(2)中酸熔反应温度优选为150～200℃，酸熔反应时间优选为2～4h。所述步骤(3)水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比优选为5.7～6.3∶0.3～0.7；所述步骤(3)中可溶性镁盐优选为Mg(NO3)2·6H2O或MgCl2·6H2O；浓度为0.5～3.5mol/L。所述步骤(4)中硅铝摩尔比优选为7.6～8.4∶0.3～0.7；所述步骤(4)中缓冲溶液优选为NaOH-NaHCO3或NaOH-Na2CO3的缓冲溶液。所述步骤(5)中晶化温度优选为150～250℃，晶化时间优选为8～20h；所述步骤(5)中干燥温度优选为60～80℃，干燥时间优选为10～16h。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用矾浆为主要原料，既变废为宝，又减少了废渣对环境的污染。得到的镁基纳米新材料具有良好的应用前景，例如，可以作为阻燃材料与易燃的高分子材料复合，提高阻燃性能。其次本专利技术生产工艺简单，成本较低，产品粒度小且较为均一，产品质量好。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的镁基层状纳米材料的SEM图；图2为本专利技术实施例2制得的镁基层状纳米材料的SEM图；图3为本专利技术实施例3制得的镁基层状纳米材料的SEM图；图4为本专利技术实施例1制得的镁基层状纳米材料的SEM图；表1为本专利技术实施例1-4所制得的镁基层状纳米材料的阻燃性能测定结果表。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：实施例1本实施例的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，包括如下步骤：(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中500℃下煅烧4h后，冷却，得到粉末产物；(2)取10.0g粉末产物与6mol/L的硝酸按3∶2的铝酸摩尔比混合，然后搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在220℃反应，进行酸熔2h，取出用水浸泡5h，然后静置分层，取上层清液，加入NaOH调节至pH＝13，然后反复水洗、离心7次，取上层清液，即得到含铝前驱物溶液。(3)按5.5∶0.3的镁铝摩尔比，取浓度为2.3mol/L的Mg(NO3)2·6H2O可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液。(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.5∶0.6。取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为13的NaOH-Na2CO3的缓冲溶液，得到水玻璃碱溶液；(5)将步骤(3)中的镁铝液，在强烈搅拌条件下缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中。滴加完毕后，用NaOH溶液以控制浆液pH值为12，在40min内滴完，滴加完毕后继续搅拌30min，得到胶状沉淀，将该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1) 取原料矾浆，经研磨过筛，煅烧后，冷却，得到粉末产物；(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硝酸或盐酸混合所得浆液进行酸熔反应后取出反应液，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH=7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；(3)取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；(4)配制水玻璃碱溶液，取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液中，得到水玻璃碱溶液；(5)将步骤(3)中的镁铝液缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中；然后用NaOH或HCl溶液以控制浆液pH值为9～14，搅拌得到胶状沉淀，将所述胶状沉淀放入晶化釜中晶化，得白色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
【技术特征摘要】
1.一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，煅烧后，冷却，得到粉末产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与硝酸或盐酸混合所得浆液进行酸熔反应后取出反应
液，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后反复水洗、离心至pH=7，取上层清液，
即得到含铝前驱体溶液；
(3)取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝
液；
(4)配制水玻璃碱溶液，取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为10～14的缓冲溶液
中，得到水玻璃碱溶液；
(5)将步骤(3)中的镁铝液缓慢滴入步骤(4)中的水玻璃碱溶液中；然后用NaOH或HCl溶
液以控制浆液pH值为9～14，搅拌得到胶状沉淀，将所述胶状沉淀放入晶化釜中晶化，得白
色粉末状产品，即所述的镁基层状纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种利用矾浆制备镁基层状纳米材料的方法，其特征在于，所述
步骤具体为：
(1)取原料矾浆，经研磨过筛，在马弗炉中400～900℃下煅烧1～8h后，冷却，得到粉末
产物；
(2)取步骤(1)得到的粉末产物与浓度为6～14mol/L的硝酸或盐酸按1～5∶2的铝酸摩
尔比混合，搅拌均匀，所得浆液放入恒温干燥箱，在120～250℃进行酸熔反应，1～6h后取出
反应液，用水浸泡3～8h，然后静置分层，取上层清液，用NaOH溶液调节pH值至pH≥12，然后
反复水洗、离心至pH=7，取上层清液，即得到含铝前驱体溶液；
(3)按5.2～6.8∶0.15～0.95的镁铝摩尔比，取可溶解性镁盐水溶液加入到步骤(2)所
得的含铝前驱体溶液中混合，得到镁铝液；
(4)配制水玻璃碱溶液，水玻璃中的硅与步骤(3)中的铝的摩尔比为7.2～8.6∶0.15～
0.95；
取水玻璃在强烈搅拌条件下缓慢滴入pH为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞卫华，虞凤英，周春晖，童东绅，
申请(专利权)人：浙江工业大学之江学院，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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