本发明专利技术涉及阻燃剂合成技术领域，提供了一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂，包括化合物I，所述化合物I具有以下结构：还提供了上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法，以三聚氯氰、三苯基氧膦、对氨基苯磺酸钠、浓硝酸和浓硫酸为原料，经四步反应合成化合物I；还提供了将上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂添加到聚碳酸脂中的应用；本发明专利技术的有益效果为：本阻燃剂无毒、抑烟、防熔滴，热稳定性好，阻燃效率高且成本低廉，添加到材料中不影响制品的使用性能、色泽，同时还可以形成氮磷协同阻燃的效果，合成工艺简单，适于推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃剂合成
，特别涉及一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂、制备 方法及应用。
技术介绍
与普通工程塑料相比，聚碳酸酯(PC)具有较高的阻燃性，但仍难满足较高要求阻 燃领域的应用要求，而阻燃剂就是以提高材料防火阻燃性为目的的一种化学合成物。目前 在已报道的商品化的众多PC改性用阻燃剂中，虽然有些阻燃剂取得了不同程度的阻燃效 果，但是在应用过程中仍存在着许多方面的缺陷，例如卤系阻燃剂因其在燃烧时会产生大 量的烟和腐蚀性气体，个别甚至会产生致癌物质二噁英，造成严重的环境危害而逐渐被人 们所淘汰;有机硅阻燃剂虽然具有无毒、抑烟、环保、高效等优点，但是这类阻燃剂价格昂 贵、产品性能稳定性有待提高;磷-氮类阻燃剂添加量大，会导致材料的力学性能和机械性 能下降而且易腐蚀模具;含磺酸盐阻燃剂价格昂贵、合成工艺路线和后处理复杂且会影响 制品的使用性能，色泽等。 将多种阻燃元素复配使用来弥补单一阻燃元素阻燃剂的不足，已成为无卤阻燃剂 研发领域的热门课题。多种阻燃元素复合使用具有高效、无毒等特点而被应用于材料中，它 不仅阻燃效率高、添加量极少、抗熔滴滴落而且能有效提高材料加工、耐热性能，改善材料 的机械性能力学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有阻燃剂存在的缺陷，提供了一种高含氮含磷磺酸 盐阻燃剂，包括化合物I，所述化合物I具有以下结构： 本专利技术还提供了一种上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、以聚氯氰为母体，对氨基苯磺酸钠为亲核试剂，合成化合物II，所述化合 物II具有如下结构： 步骤二、三苯基氧膦用硝化剂硝化为化合物III，所述化合物III具有如下结构： 步骤三、所述化合物III经还原生成化合物IV，所述化合物IV具有如下结构： 步骤四、以所述化合物II为母体，所述化合物IV为亲核试剂，合成目标产物所述化 合物I。 进一步的，所述步骤一的具体过程为：将三聚氯氰加入三口烧瓶中用工业丙酮溶 解，然后缓慢滴入对氨基苯磺酸钠水溶液;反应过程中用氢氧化钠溶液调节pH值在7-8之 间，反应2小时后减压抽滤，用工业丙酮洗涤滤饼，过滤烘干得到白色固体，即为所述化合物 II; 所述步骤二的具体过程为:将三苯基氧膦倒入装有浓硫酸的四口烧瓶中，待溶解 为无色透明溶液后加入硝化剂，反应结束后在溶液中倒入碎冰块，溶化后抽滤洗涤得到黄 色固体，即为所述化合物III; 所述步骤三的具体过程为:将所述化合物III与还原剂一同加入四口烧瓶中，加入 无水乙醇、浓盐酸，在35°C下反应5h，用NaOH溶液调节pH至8，抽滤得到黄色透明溶液，即为 所述化合物IV; 所述步骤四的具体过程为:将所述化合物II溶入水，所述化合物IV溶于丙酮，室温 下混合加入烧瓶中，并加入缚酸剂;将体系升温至40°C，反应3h后继续升温至90°C，反应2h 后将黄色澄清溶液浓缩得到红色膏状物，在烘箱中烘干，研磨，用丙酮和蒸馏水多次洗涤得 到黄色固体粉末，即为最终产物所述化合物I。 进一步的，所述步骤一中三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1，展开剂为甲 醇：甲苯=1:1，，其中的比例为体积比。 进一步的，所述步骤二中选用的溶剂为95~98 %的浓硫酸;硝化剂为:200ml的95-98 %浓硫酸与30g的65~68 %硝酸于-5°C下充分混合搅拌，反应温度为-5-0°C。 进一步的，所述步骤三中选用的溶剂为无水乙醇，还原剂为二水合氯化亚锡，酸化 剂为浓盐酸，反应温度为35°C ;后处理的pH为8。 进一步的，所述步骤四中的酸剂为Na2C〇3(0.01g/ml，110ml)，反应温度刚开始为40 °C后为90°C，化合物II与化合物IV的摩尔比为1:2。 本专利技术还提供了一种上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的应用，将所述化合物I添加 于聚碳酸脂中。进一步的，所述化合物I添加量的重量百分比为0.01 %。本专利技术的有益效果为:无毒、抑烟、防熔滴，热稳定性好，阻燃效率高且成本低廉， 添加到材料中不影响制品的使用性能、色泽，同时还可以形成氮磷协同阻燃的效果，合成工 艺简单，适于推广应用。【附图说明】图1所示为本专利技术高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的ESI-MS图。 图2所示为化合物I的红外谱图。 图3所示为化合物I不同升温速率下的热失重图。【具体实施方式】 下文将结合具体附图详细描述本专利技术具体实施例。应当注意的是，下述实施例中 描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达 到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或 者部件，可应用于不同实施例中。 本专利技术实施例一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂，包括化合物I，所述化合物I具有以 下结构： 本专利技术实施例提供了一种上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的制备方法，包括以下步 骤： 步骤一、以聚氯氰为母体，对氨基苯磺酸钠为亲核试剂，合成化合物II，所述化合 物II具有如下结构： 步骤二、三苯基氧膦用硝化剂硝化为化合物III，所述化合物III具有如下结构： 步骤三、所述化合物III经还原生成化合物IV，所述化合物IV具有如下结构： 步骤四、以所述化合物II为母体，所述化合物IV为亲核试剂，合成目标产物所述化 合物I。具体的反应过程如下： 优选的，所述步骤一的具体过程为:将三聚氯氰加入三口烧瓶中用工业丙酮溶解， 然后缓慢滴入对氨基苯磺酸钠水溶液;反应过程中用氢氧化钠溶液调节pH值在7-8之间，反 应2小时后减压抽滤，用工业丙酮洗涤滤饼，过滤烘干得到白色固体，即为所述化合物II; 所述步骤二的具体过程为:将三苯基氧膦倒入装有浓硫酸的四口烧瓶中，待溶解 为无色透明溶液后加入硝化剂，反应结束后在溶液倒入碎冰块，溶化后抽滤洗涤得到黄色 固体，即为所述化合物III;所述步骤三的具体过程为:将所述化合物III与还原剂一同加入四口烧瓶中，加入 无水乙醇、浓盐酸，在35°C下反应5h，用NaOH溶液调节pH至8，抽滤得到黄色透明溶液，即为 所述化合物IV; 所述步骤四的具体过程为:将所述化合物II溶入水，所述化合物IV溶于丙酮，室温 下混合加入烧瓶中，并加入缚酸剂;将体系升温至40°C，反应3h后继续升温至90°C，反应2h 后将黄色澄清溶液浓缩得到红色膏状物，在烘箱中烘干，研磨，用丙酮和蒸馏水多次洗涤得 到黄色固体粉末，即为最终产物所述化合物I。 优选的，所述步骤一中三聚氯氰与对氨基苯磺酸钠的摩尔比为1:1，展开剂为甲 醇：甲苯=1:1，，其中的比例为体积比。 优选的，所述步骤二中选用的溶剂为95~98%的浓硫酸；硝化剂为：200ml的95-98 %浓硫酸与30g的65~68 %硝酸于-5°C下充分混合搅拌，反应温度为-5-0°C。优选的，所述步骤三中选用的溶剂为无水乙醇，还原剂为二水合氯化亚锡，酸化剂 为浓盐酸，反应温度为35°C ;后处理的pH为8。 优选的，所述步骤四中的缚酸剂为Na2C03(0.01g/ml，110ml)，反应温度刚开始为40 °C后为90°C，化合物II与化合物IV的摩尔比为1:2。 本专利技术实施例还提供了一种上述高含氮含磷磺酸盐阻燃剂的应用，将所述化合物 I添加于聚碳酸脂中。 优选的，所述化合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高含氮含磷磺酸盐阻燃剂，其特征在于，包括化合物I，所述化合物I具有以下结构：
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡志勇，张旭东，蒋俊奎，宁娟霞，朱海林，贺圣龙，马忠平，曹端林，郭建峰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14
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