2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法技术

一种2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法，缩合反应以硝酸胍、氰乙酸乙酯和甲醇钠为原料,生成缩合物2.4-二氨基-6-羟基嘧啶、甲醇和硝酸钠，亚硝化反应以缩合物2.4-二氨基-6-羟基嘧啶、亚硝酸钠和硫酸为原料，生成亚硝化物2.4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶、硫酸钠和水。本发明专利技术首先在缩合反应后分离出硝酸钠并提纯，再在亚硝化反应中分离出硫酸钠并提纯，回收了达到国家标准的工业硝酸钠和工业硫酸钠作副产品，消除了危废产生量，减少了废水排放量，消除了废水中的含盐量，有利于工艺废水生物处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物中间体合成领域的工艺优化，具体涉及制备2,4,5_三氨基-6-羟 基嘧啶硫酸盐工艺过程的优化，分离提纯中间产物中的无机盐，回收作副产品，消除了危废 产生量，减少了废水排放量，消除了废水中的含盐量，有利于工艺废水生物处理。是一项经 济有效、绿色环保的清洁生产工艺。
技术介绍
2，4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐（TAHMS)是合成广谱抗病毒药阿昔韦洛 (acyclovir)及抗贫血药叶酸(folic acid)的重要中间体。制备过程分为以下几步： (1)缩合(环合）：将硝酸胍、甲醇钠原料投入缩合釜中，开夹套蒸汽升温至45°C时， 开始滴加计量好的氰乙酸甲酯原料并回流甲醇，滴加完毕后，反应釜中的物料升温至67-70 °C进行缩合反应生成缩合物2.4-二氨基-6-羟基嘧啶，回流反应4小时后，在常压下蒸馏回 收甲醇，甲醇回收好后，加水升温至70_80°C搅拌溶解缩合物，进入下一步亚硝化反应。该步 反应产生大量的硝酸钠。 (2)亚硝化:将溶解好缩合物加入亚硝化釜中，再加入水搅拌均匀，加入50 %硫酸 调PH值，在温度不超过30°C时，开始向亚硝化釜中滴加已溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法，其特征在于：第一步　缩合即环合反应先分离硝酸钠，将缩合反应生成的混合物67‑70℃直接通过压滤或离心进行固液分离，分离固体硝酸钠和溶解缩合物2.4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶的甲醇溶液，固体硝酸钠去提纯处理生产合格的工业硝酸钠，滤液返回缩合釜在常压下蒸馏回收甲醇，甲醇回收好后，加水升温至70‑80℃搅拌溶解缩合物，进入下一步亚硝化反应；第二步　硝酸钠的提纯：缩合产物经固液分离后，得到的硝酸钠固体含有10%至15%的溶有缩合物和没有反应完全的反应物的甲醇溶液，为确保硝酸钠质量分数大于98.5%并符合工业硝酸钠产品标准，对分离出的硝酸...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱乐辉，王深木，朱衷榜，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：江西;36