本发明专利技术涉及一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)将聚亚芳基醚溶液分离成液滴，ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒。所述沉淀浴(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有的温度为0℃至Tc，其中临界温度Tc(以[℃]计)通过数字方程式Tc＝(99-c)/0.61测定，其中c为沉淀浴中的组分(1)的浓度，以[重量％]计，以及(C)具有浓度为5重量％至cc的组分(1)，其中临界浓度cc(以[重量％]计)通过数字方程式cc＝99-0.61*T测定，其中T为沉淀浴的温度，以[℃]计，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量百分比之和计。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利说明】聚亚芳基雕溶液的分离 本专利技术设及一种由聚亚芳基酸溶液制备聚亚芳基酸珠粒的方法，包括W下步骤： i)将聚亚芳基酸溶液分离成液滴， ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，W在沉淀浴中形成聚亚芳基酸珠粒，所述沉淀浴 (A)包含至少一种非质子溶剂(组分（1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，计）可通过数字方程式Tc = (99-c)/0.61测定，其中C为沉淀浴中的组分(1)的浓度，W计。 (C)具有浓度为5重量％至(3。的组分（1)，其中临界浓度Ccm计)可通过数 字方程式Cc=99-0.61*Τ测定，其中T为沉淀浴的溫度（W 计），其中 重量百分比各自基于沉淀浴中的组分（1)和组分(2)的重量百分比之和计。 本专利技术还设及由所述方法得到的聚亚芳基酸珠粒及其用于制备聚亚芳基酸产品 的用途。 在聚合物的制备中，聚合物通常W聚合物溶液的形式获得。运些聚合物溶液可在 聚合物的制备过程中直接产生，例如在溶剂中的单体的缩聚(溶液聚合）中产生。此外，在不 存在溶剂的单体缩聚(本体聚合)的情况下也一样，获得的聚合物通常溶解在溶剂中W用于 进一步的后处理。 为了将存在于聚合物溶液中的聚合物转化成纯固态，现有技术中已经记载了多种 方法。在此，标准方法为将聚合物溶液引入到聚合物不溶于其中的其他溶剂中。聚合物不溶 于其中的其他溶剂通常被称为沉淀浴。 为了制备聚合物珠粒，现有技术还描述了运样的方法:将聚合物溶液分成液滴，随 后在沉淀浴中由其获得聚合物珠粒。在现有技术描述的方法中，沉淀浴必须主要由聚合物 不溶于其中的其他溶剂组成。沉淀浴中聚合物溶于其中的溶剂的比例保持在最小值。运是 必要的，W便可靠地确保沉淀。为了使沉淀浴中聚合物溶于其中的溶剂的比例最小化，通常 将小体积的聚合物溶液逐滴加入到大体积的沉淀浴中，或者连续更换沉淀浴并用新的沉淀 浴代替。 制备聚合物珠粒的方法记载于，例如DE 3 644 464和EP 2 305740中。DE 3 644 464记载了一种用于制备聚芳基酸讽珠粒的方法，其中将包含聚芳基酸讽和N-甲基化咯烧 酬的溶液逐滴加入到由水构成的沉淀浴中。EP 2 305740也记载了一种制备聚合物珠粒的 方法，其中将纯水用作沉淀浴。不断更换用作沉淀浴的水，W便使N-甲基化咯烧酬的浓度最 小化，并将所形成的聚合物珠粒向前传输至下游处理阶段。 在现有技术中所记载的用于制备聚合物珠粒的方法中，仍有改进的空间。可通过 现有技术获得的聚合物珠粒易于聚集。此外，球度性质并不总是令人满意的。现有技术中记 载的方法还产生相对大量的所谓的细粒。其为粒度非常小且在聚合物珠粒的进一步后处理 中或加工中导致问题的聚合物珠粒。 本专利技术所解决的问题在于开发一种提供聚亚芳基酸珠粒的方法，所述聚亚芳基酸 珠粒不会在沉淀浴中聚集，并因此可在无需进一步后处理步骤的情况下进一步加工。为了 使聚亚芳基酸珠粒具有良好的进一步的可加工性，其应该具有最大的圆度，即具有大于0.5 的球度值。更特别地，w此方式获得的珠粒应具有可容易地提取聚亚芳基酸珠粒的可能污 染物的形状。此外，该方法应可靠地运行。聚亚芳基酸珠粒还应比可通过现有技术的方法获 得的聚亚芳基酸珠粒具有更少量的细粒。聚亚芳基酸珠粒应具有良好的可加工性和进一步 的可加工性。 本专利技术欲解决的问题通过开始时所描述的方法来解决。 出人意料地，已发现，使用包含相对大量的至少一种非质子溶剂的沉淀浴来制备 聚亚芳基酸珠粒是有利的。与现有技术中记载的偏见一-所使用的沉淀浴包含最小水平的 在其中聚合物具有良好溶解性的溶剂一-相反，已发现，沉淀浴中浓度为至少5重量％、优 选至少8重量％、更优选至少12重量％的至少一种非质子溶剂(组分（1))时可防止或至少减 少不需要的细粒的形成。据推测，非质子溶剂的存在降低了沉淀浴的表面张力，其减少了细粒的形成。 在本专利技术的上下文中/'细粒"应理解为意指粒度< ΙΟΟΟμπι(小于/等于ΙΟΟΟμπι)的 聚亚芳基酸珠粒。在此，粒度借助于筛分分析来测定。分析60°C下干燥的聚亚芳基酸珠粒。 在本专利技术方法的一个实施方案中，在该方法开始时使用不包含任何非质子溶剂的 沉淀浴。在该实施方案中，组分（1)在开始时的浓度为0重量％。在该实施方案中，通过向沉 淀浴中逐滴加入聚合物溶液而建立本专利技术的浓度为至少5重量％、优选至少10重量％的组 分（1)。在本专利技术方法的另一实施方案中，沉淀浴中的组分（1)的浓度甚至在方法开始时为 至少5重量％，优选至少8重量％，更优选至少12重量％。优选该实施方案。 因此，沉淀浴中的组分（1)的浓度的下限为至少5重量％，优选至少8重量％且更优 选至少12重量％。重量百分比各自基于沉淀浴中的组分（1)和组分（2)的重量百分比之和 计。 沉淀浴中的组分（1)的浓度的上限与溫度有关。其也称为临界溫度cc"c。的单位是 。 临界浓度Ce(W计)可通过W下数字方程式来确定： Cc = 99-0.61*T。 其中，T为沉淀浴的溫度，WrC]计。因此，T表示沉淀浴的实际溫度。从沉淀浴的实 际溫度开始，可W计算临界浓度Cc，W 计。重量百分比基于沉淀浴中的组分（1)和 组分(2)之和计。 在5重量％至(3。的本专利技术的浓度范围内，非常充分地避免了细粒的形成和聚亚芳 基酸珠粒的聚集。 作为聚合物类，聚亚芳基酸是本领域技术人员已知的。原则上，选择本领域技术人 员已知的和/或可通过已知方法制备的所有聚亚芳基酸。相应的方法在下文中说明。 优选的聚亚芳基酸由通式1的单元形成： 其中符号t、q、Q、T、Y、Ar和Afi定义如下： t、q:各自独立地为0、1、2或3， Q、T、Y:各自独立地为化学键或选自-0-、-S-、-S02-、S = 0、C = 0、-N = N-和CR巧b的 Ar'Ari:各自独立地为具有6-18个碳原子的亚芳基。 在上述条件中，如果Q、T或Y为化学键，则其应该理解为意指左侧相邻的基团或右 侧相邻的基团通过化学键而彼此直接键合。 然而，优选地，式1中的Q、T和Y各自独立地选自-0-和-S化-，条件是选自Q、T和Y基 团的至少一者为-S化-。[00对如果Q、T或Y是-CR3Rb-，则R3和Rb各自独立地为氨原子或Ci-Ci2-烷基、Ci-Ci2-烧氧 基或Cs-Cis-芳基。 优选的Ci-Ci2-烷基包括具有1至12个碳原子的直链和支链的饱和烷基。特别提及 的应为W下基团：Ci-C6-烷基基团，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正下基、仲下基、2-甲基戊 基或3-甲基戊基;和更长链的基团，如未支化的庚基、未支化的辛基、未支化的壬基、未支化 的癸基、未支化的十一烷基、未支化的十二烷基及其单支化或多支化的同系物。 在上述可用的Ci-Ci2-烷氧基中，有用的烷基基团包括上述定义的具有1至12个碳 原子的烷基。优选使用的环烷基基团尤其包括C3-C12-环烷基基团，例如环丙基、环下基、环 戊基、环己基、环庚基、环辛基、环丙基甲基、环丙基乙基、环丙基丙基、环下基甲基、环下基 乙基、环戊基乙基、环戊基丙基、环戊基下基、环戊基戊基、环戊基己基、环己基甲基、环己基 二甲基和环己基Ξ甲基。[003引Ar和Ari各自独立地为C6-CW-亚芳基。由下文所述的起始材料开始，AH尤选衍生自本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由聚亚芳基醚溶液制备聚亚芳基醚珠粒的方法，包括以下步骤：i)将聚亚芳基醚溶液分离成液滴，ii)将所述液滴转移到沉淀浴中，以在沉淀浴中形成聚亚芳基醚珠粒，所述沉淀浴(A)包含至少一种非质子溶剂(组分(1))和至少一种质子溶剂(组分(2))，(B)具有的温度为0℃至Tc，其中临界温度Tc可通过数字方程式Tc＝(99‑c)/0.61测定，以[℃]计，其中c为沉淀浴中的组分(1)的浓度，以[重量％]计，(C)具有浓度为5至70重量％的组分(1)，其中重量百分比各自基于沉淀浴中的组分(1)和组分(2)的重量百分比之和计。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·埃尔伯斯，G·兰格，T·考特坎普，C·施奈德，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE
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