本发明专利技术公开了一种含硅阻燃聚醚表面处理剂，该含硅阻燃聚醚表面处理剂含有磷、氮、硅三种阻燃元素，平均分子量1020-4720，官能度6，为深黄色透明液体。其制备方法是将聚醚多元醇或聚醚多元胺与二氯磷酸苯酯反应生成阻燃聚醚，然后加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷，制备出含硅阻燃聚醚表面处理剂。其中，γ―氨丙基三乙氧基硅烷链段能够与固体无机阻燃剂通过化学键的方式结合，聚醚多元醇链段与制备聚氨酯树脂所用的聚醚组分有良好的相容性，且该表面处理剂本身具有阻燃功能，因此经该含硅阻燃聚醚表面处理剂处理的固体无机阻燃剂粒子可作为阻燃母料加入到聚氨酯的配方料中，得到固体无机阻燃剂分散均匀的聚氨酯泡沫。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料
，涉及一种阻燃剂的表面处理剂及其制备方法和 应用，具体涉及一种用于阻燃聚氨酯的固体无机阻燃剂的含硅阻燃聚醚表面处理剂及其制 备方法及应用。
技术介绍
聚氨酯泡沫塑料由于重量轻、强度高，电绝缘性优良、热导率低而被广泛应用于制 冷、建筑、汽车等工业领域。然而，由于聚氨酯泡沫塑料的多孔蜂窝结构特征增加了其与空 气之间的接触面积，从而使得它极易燃烧。近年来，由聚氨酯泡沫着火引发的火灾报道越来 越多，因此对其阻燃是非常必要的。 目前，用于聚氨酯泡沫的阻燃剂主要分为液体阻燃剂和固体阻燃剂两大类。液体 阻燃剂（如TCPP，TEP)的市场占有率较高，但是存在添加量大、易造成聚氨酯泡沫产品收缩 的问题。固体阻燃剂（如APP，石墨）一般添加在聚醚组分料中，虽然不会造成聚氨酯泡沫产 品收缩，但是由于其与聚醚相容性不好而在聚醚中分散效果差，易沉降和团聚。因此，需要 对固体阻燃剂进行表面处理才能获得良好的阻燃效果和较高的阻燃效率。 现有的针对固体粉末的表面处理剂大多数为丙烯酸嵌段共聚物，虽然也能起到一 定的分散效果，但是无法达到使用的要求，主要是因为该类处理剂与聚氨酯的相容性不好 并且不具有阻燃功能。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是提供一种含硅官能团阻燃聚醚表面处理剂。 本专利技术的含硅官能团阻燃聚醚表面处理剂的结构式为： 其中R为平均分子量为300~4000、官能度为2的聚醚多元醇或聚醚多元胺。该含硅 官能团阻燃聚醚表面处理剂含有磷、氮、硅三种阻燃元素，平均分子量1020-4720,官能度6， 为深黄色透明液体。 本专利技术的第二个目的是提供一种制备该含硅官能团阻燃聚醚表面处理剂的方法。 该方法原理是聚醚多元醇或聚醚多元胺和二氯磷酸苯酯反应后再用γ -氨丙基三 乙氧基硅烷封端，具体步骤如下： 步骤（1).将平均分子量为300~4000、官能度为2的聚醚多元醇或聚醚多元胺与三 乙胺按摩尔比1: 2混合，在惰性气体氛围中，40-80°C下搅拌0.5~1小时，得到官能度为2的 聚醚多元醇或聚醚多元胺的活泼氢化合物。所述的惰性气体为氮气或氩气； 步骤(2).在持续搅拌的条件下，将步骤(1)中官能度为2的聚醚多元醇或聚醚多元 胺的活泼氢化合物滴加到二氯磷酸苯酯的非质子性有机溶剂中，使得二氯磷酸苯酯与聚醚 多元醇(或聚醚多元胺）的摩尔比为（2.1~2.5): 1，滴加时间30-90分钟，之后在40-80°C下 反应5~10小时； 二氯磷酸苯酯的非质子性有机溶剂中二氯磷酸苯酯的浓度为0.1~lmol/L， 所述的非质子性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰 胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种； 步骤(3).向反应溶液中加入γ -氨丙基三乙氧基硅烷，使得γ -氨丙基三乙氧基 硅烷与聚醚多元醇或聚醚多元胺的摩尔比为（2.1~2.5): 1，再加入三乙胺，使得三乙胺与 γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为（1~1.5): 1，保持步骤(2)的反应温度，反应3-7小时； 步骤(4).反应结束后，将产物抽滤除去白色的三乙胺盐酸盐，再将滤液真空旋蒸， 除去非质子性有机溶剂以及三乙胺，得到含硅阻燃聚醚表面处理剂，为深黄色液体。 本专利技术的第三个目的是上述含硅官能团阻燃聚醚表面处理剂的应用，具体步骤 为:将上述含硅阻燃聚醚表面处理剂与聚醚多元醇混合，然后加入固体无机阻燃剂，乳化或 研磨成浓浆料，含硅阻燃聚醚表面处理剂包覆在固体无机阻燃剂的表面，使固体无机阻燃 剂悬浮分散在聚醚多元醇中，起到防止固体无机阻燃剂沉降的作用。该浓浆料可作为阻燃 母料加入到硬泡聚氨酯的聚醚配方料中，得到固体无机阻燃剂分散均匀的聚氨酯硬泡。 所述的聚醚多元醇粘度为200~1000cpS@25°C，官能度为2~4。所述的固体无机阻燃剂为聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺脲氰酸盐、蜜胺焦磷酸 盐、次磷酸铝、硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝、十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、纳米蒙脱土、石墨、 三氧化二锑、氧化锌中的一种或几种。本专利技术通过二氯磷酸苯酯将γ -氨丙基三乙氧基硅烷和聚醚多元醇链段连接在 同一个分子中制备出一种含硅阻燃聚醚表面处理剂，其中，γ -氨丙基三乙氧基硅烷链段 能够与固体无机阻燃剂通过化学键的方式结合在一起，聚醚多元醇链段与制备聚氨酯树脂 所用的聚醚组分有良好的相容性，从而使固体无机阻燃剂均匀分散在聚醚中，起到防沉降 的作用。同时，该表面处理剂本身还具有阻燃功能。【具体实施方式】 实施例1 步骤（1).将平均分子量为300、官能度为2的聚醚多元醇与三乙胺按摩尔比1:2混 合，在氮气氛围中，40°C下搅拌0.5小时，得到官能度为2的聚醚多元醇的活泼氢化合物；步骤(2).在持续搅拌的条件下，将步骤(1)中官能度为2的聚醚多元醇的活泼氢化 合物滴加到二氯磷酸苯酯浓度为0. lmol/L的四氢呋喃溶剂中，使溶液中二氯磷酸苯酯与聚 醚多元醇的摩尔比为2.1:1，滴加时间30分钟，40°C下反应5小时；； 步骤(3).向反应溶液中加入γ -氨丙基三乙氧基硅烷，使溶液中γ -氨丙基三乙 氧基硅烷与聚醚多元醇的摩尔比为2.1:1，再加入三乙胺，使溶液中三乙胺与γ -氨丙基三 乙氧基硅烷的摩尔比为1:1，保持上述反应温度，反应5小时；步骤(4).反应结束后，将产物抽滤除去白色的三乙胺盐酸盐，再将滤液真空旋蒸， 除去四氢呋喃以及三乙胺，得到含硅阻燃聚醚表面处理剂，为深黄色透明液体。 将上述含硅阻燃聚醚表面处理剂与粘度为1000cpS@25°C，官能度为2的聚醚多元 醇混合，然后加入聚磷酸铵、三聚氰胺和纳米蒙脱土，乳化或研磨成浓浆料，该浆料在室温 下静止7天未出现沉降。 实施例2 步骤（1).将平均分子量为4000、官能度为2的聚醚多元醇与三乙胺按摩尔比1:2混 合，在氮气中，80°C下搅拌0.5小时，得到官能度为2的聚醚多元醇的活泼氢化合物。步骤(2).在持续搅拌的条件下，将步骤(1)中官能度为2的聚醚多元醇的活泼氢化 合物滴加到二氯磷酸苯酯浓度为lmol/L的二氧六环溶剂中，使得二氯磷酸苯酯与聚醚多元 醇的摩尔比为2.5:1，滴加时间90分钟，80°C下反应10小时； 步骤(3).向反应溶液中加入γ -氨丙基三乙氧基硅烷，使溶液中γ -氨丙基三乙 氧基硅烷与聚醚多元醇的摩尔比为2.5:1，再加入当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含硅官能团阻燃聚醚表面处理剂，其特征在于，其结构式为其中R为聚醚多元醇或聚醚多元胺，所述聚醚多元醇或聚醚多元胺的平均分子量为300～4000、官能度为2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈雅君，钱立军，王伟，岐晓青，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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