一种氮化合物，其特征是由以下化学式所示的化合物：该氮化合物(Ⅰ)合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.6420g(0.005mol)四氰基乙烯放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.5000g(0.0025mol)一水合乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有棕色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物；该化合物在苯甲醛的亨利反应中及腈硅化反应中显示了较好的催化效果，其转化率分别为97％，92％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种含氮化合物及其制备方 法，确切地说是一种杂环(2E)-3-氨基-2-氰基-3-甲氧基-2-丙烯酸甲酯的合成方法。
技术介绍
(2E)-3_氨基-2-氰基-3-甲氧基-2-丙酸甲酯化合物是重要的医药中间体，其合成 方法已有文献报道【1-2】： 参考文献： 1.Product subclass 9:1-nitrogen-functionalized l-(organooxy)alk_l-enes(ketene 0,N-acetals)Kantlehner,ff.,Science of Synthesis(2006),24,337-440. 2. Reactions of dicyanoacetic acid esters with alcohols , thiols ,and hydrohalogenic acids Neidlein,Richard;Kikelj,Danijel，Chemische Berichte (1988),121(10),1817-22。
技术实现思路
本专利技术旨在为不对称合成领域特别是制备手性药物提供一种高效催化剂所需的 化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂配 体。 (一)本专利技术所称的手性化合物是以下化学式(I)所示的化合物： 其化学名称：（2E)-3-氨基-2-氰基-3-甲氧基-2-丙烯酸甲酯。 该化合物（I)的合成方法是四氰基乙烯与一水合乙酸铜在无水甲醇溶液中反应， 该化学反应式如下：本氮化合物（I)合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.6420g (Ο . 005mol)四氰基乙烯放入lOOmL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将 0.5000g(0.0025mol) -水合乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h;反应结束后趁热过滤反应 溶液，滤液自然挥发，数天后有棕色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥 30min，得目标产物。 该反应的反应机理可推测如下：四氰乙烯在大量路易斯酸Cu(0Ac)2 · H20及甲醇溶液中产生中间体2,2_二氰基乙 酸，然后，羧基与一分子甲醇分子缩合形成甲酯，氰基与另一分子甲醇缩合形成目标化合物 1〇本氮化合物的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成杂环氮化合物，经 X-衍射，NMR，IR及元素分析确定其结构，其作为催化剂在苯甲醛的亨利反应中及腈硅化反 应中显示了较好的催化效果，其转化率分别为97%，92%。【附图说明】图1是氮化合物⑴的单晶衍射图。【具体实施方式】 (2E)-3-氨基-2-氰基-3-甲氧基-2-丙烯酸甲酯的制备 称取〇. 6420g(0.005mol)四氰基乙烯放入lOOmL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并 搅拌使其溶解;将〇. 5000g(0.0025mol)-水合乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h;反应结 束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有棕色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷 冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为26%，熔点128-130°C。元素分析数据 C6H8N203,理论值：(：：46.11%;!1:5.12%4 :17.93%;实测值：〇46.09%;!1:4.87%4 : 18.34% ;红外光谱数据（1^101^):3185,2212,1676,1646,1515,1505,1435,1394,1319, 1195， 1117,1056,981,920,779〇氮化合物晶体数据如下： 经验式 C6H8N203 分子暈 156 14 温度 293(2) K 波长 0.71073 A 晶系，空间群 单斜晶系,C2e 晶胞参数 a = 8.9024(6) A α = 90°. b = 15.3106(7} A β = 91.445(9)°. e= 11.2164(12) A γ =90。 体积 1:528:.3 (2) ΑΛ3 电荷密度 8，1.357Mg/mA3 吸收校正参数 0,944mmM 单胞内的电子数目 656 ^休人小 0.120 X 0.100x0.080mm Theta ?的范围 5.7501〇 65468 HKL 的指标收集范围 -10<=h<=10,-16<k<18, 43<；1<=13 收集Z独立衍射数据 6613/ 1326 theta = 30,5的数据完整度 9:5.5: % 吸收校正的方法 多层扫描 最大最小的透过率 0.7461 and 0.6105 精修使用的方法 FA2的矩阵最小二乘法 数据数目/使用限制的数目Z参数数目1326/0/111 精修使用的方法 1,045 衍射点的一致性因子 R1 = 0.0449, ω R2= 0.1205 可观察衍射的吻合因子 R1 = 0.0658, ωR2 = 0.1398 差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷 0.186 and -0.160 e.AA-3 晶体典型的键长数据： N(l)-C'(3) 1.310(3) N(1)-H(1B) 0.93(3) N(1)-H(1A) 0.83(3) N(2)-C(6) 1.136(3) 0(1)-C(1) 1.217(2) 0(2)-0(1) 1,347(2) 0(2)-C(5) 1.438(3) 0(3)-C(3) 1,320(3) 0(3)-C(4) 1.446(2} C( 1)-(:(2) 1,426(3} C(2)-C(3) 1.406(2) C(2)-C(6) 1.410(2) C(4)-H(4A) 0,9600 C(4)-H(4B) 0.9600 C(4)-H(4C) 0.9600 C(5)-H(5A) 0.9600 C(5)-H(5B) 0.9600 C(5)-H(5C) 0.9600 晶体典型的键角数据： C(3)-N(1)-H(1B) 117.6(16) C(3)-N(1)-H(1A) 123.2(19) H(1B)-N(1)-H(1A) 119(2) C(1 )-0(2 )-C'(5) 116.50(17) C(3)-0(3)-C(4) 120.36(14) 0(!)-(：( 1)-0(2) 122.1(2) 0(1)-C(1)-C(2) 126.23(19) 0(2)-C'(l)-C(2) 111.71(16) C(3)-C(2.)-C(6) 118.45(17) C(3)-C(2)-C(l) 122.52(16) C(6)-C(2)-C(l) 119.02(17) N(l)-C(3 )-0(3) 122.24(17) N(l)-C(3)-C(2) 123.29(19) 0(3)-C(3)-C(2) 114.46(16) 0(3)-C(4)-H(4A) 109.5 0(3)-C'(4)-H(4B) 109.5 H(4A)-C(4)-H(4B) 109.5 0(3)-C(4)-H(4C) 109.5 H(4A)-C(4)-H(4C) 109.5 H(4B)-C(4)-H(4C) 109.5 (3(2)-C(5)-H(5A) 109.5 0(2)-C(5)-H(5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮化合物，其特征是由以下化学式所示的化合物：该氮化合物(Ⅰ)的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.6420g(0.005mol)四氰基乙烯放入100mL圆底烧瓶中，加入40mL无水甲醇并搅拌使其溶解；将0.5000g(0.0025mol)一水合乙酸铜加入上述溶液，加热回流48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，滤液自然挥发，数天后有棕色晶体析出；将晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，徐佳，李学良，张竞成，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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