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一种碲酸钛光催化剂、制备方法及其应用技术

技术编号:13186085 阅读:51 留言:0更新日期:2016-05-11 16:34
本发明专利技术公开了一种碲酸钛光催化剂、制备及其应用,属于无机光催化材料技术领域。本发明专利技术提供的碲酸钛光催化材料的化学式为TiTe3O8,以含钛离子化合物和含亚碲离子的化合物为原料,采用高温固相法或化学溶液法制备,工艺简单、可控,生产过程无污染,能耗低,成本低,适合于工业化生产。制备得到的碲酸钛TiTe3O8材料具有颗粒度分布均匀、化学稳定性好的特点,它在近紫外区具有良好的光吸收性能,可用于治理环境污染,降解水中有机污染物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机光催化剂碲酸钛材料、制备方法及其应用,特别涉及用于降解有机污染物的光催化剂碲酸钛TiTe3O8及其制备方法。
技术介绍
随着全球工业的快速发展,环境污染问题已经成为全人类共同面对的问题,是人类生存和社会可持续发展的最大挑战。随着生活水平的提高以及科学技术的快速发展,人们更关心自己生活的环境状况并对其提出更高要求。近年来,随着工厂越来越多,排放的污水也急剧增多,水体污染愈发严重,其中有机污染物已成为水体主要污染物之一。在国内,因水体有机物过多导致水藻爆发的事件已经被报道多次。光催化技术自20世纪80年代后期用于治理水体污染领域以来,由于该技术能够高效清洁许多有机污染物,目前已经成为国内外治理水体有机物污染的重要技术之一。利用光催化,可以充分利用太阳光,具有低成本、无污染的特点,在解决有机污染的问题上有不可估量的意义。目前,有多种可用于光催化的材料,其中二氧化钛(TiO2)因其氧化能力强、化学性质稳定、无毒害,成为了最出色的光催化材料。自从1972年,Fujishima等人利用TiO2将水降解成氢气和氧气,后又将TiO2应用于治理环境污染,光催化材料越来越受到人们重视。但TiO2作为光催化剂,需要紫外光作为激发光源,而紫外光只占太阳光中的一小部分,太阳能利用率很低。因此如何降低TiO2禁带宽度使其吸收光谱向可见光拓展是提高太阳能利用率的关键。解决这一问题的主要方向可以归纳为:一是在TiO2中掺杂金属或非金属元素;再是研究新型光催化剂,使其吸收光谱靠近可见光区。近几年人们开展了对新型光催化剂的研究,在传统光催化剂的基础上使光催化剂的普线响应范围更靠近可见光区。对于这些新型光催化剂,其中含有除氧元素外的元素主要集中在第五周期,如Tc、Pd、Ag、Cd、In、Sn等,但作为同周期元素Te的研究和应用,目前未见报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有光催化剂存在的不足,提供一种制备方法简单、在近紫外光区域具有光吸收性能的碲酸钛光催化剂及其制备方法,可应用于对有机污染物的光催化降解。为达到以上目的,本专利技术采用的技术方案是提供一种碲酸钛光催化材料,它的化学式为TiTe3O8,在波长为400纳米附近的近紫外光区域具有光吸收性能。本专利技术技术方案提供两种制备如上所述的碲酸钛光催化材料的方法,一种是采用高温固相法,包括如下步骤:(1)以含钛离子Ti4+的化合物、含亚碲离子Te4+的化合物为原料,按通式TiTe3O8中对应元素的化学计量比称取各原料,研磨并混合均匀;(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为550~900℃,预煅烧时间为4~14小时,自然冷却后,研磨、混合均匀;(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900~1250℃,煅烧时间为8~16小时,得到一种碲酸钛光催化材料。本方法中,所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2、氢氧化钛Ti(OH)4中的一种;所述的含有亚碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2、四氯化碲TeCl4、亚碲酸H2TeO3中的一种。步骤(2)所述的预煅烧温度为600~850℃,预煅烧时间为5~12小时;步骤(3)所述的煅烧温度为950~1200℃,煅烧时间为9~15小时。制备本专利技术所述的碲酸钛光催化材料的另一种方法是采用化学溶液法,包括以如下步骤:(1)按化学式TiTe3O8中各元素的化学计量比分别称取原料,先称取含亚碲离子Te4+的化合物,加入适量的稀硝酸,加热搅拌至完全溶解,再加入适量的络合剂,搅拌得到溶液A;称取含钛化合物,与一定量的冰醋酸混合,搅拌均匀后滴加到乙醇中,得到混合液体,调节pH值至2~4,搅拌至得到透明的溶胶;将得到的溶液A与溶胶混合,在30~40℃的温度下,搅拌1~2小时,得到混合溶液B;(2)将得到的混合溶液B在60~80℃的温度下烘干,自然冷却后,得到蓬松的前驱体;(3)将前驱体碾磨并混合均匀,在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900~1150℃,煅烧时间为5~12小时,得到一种碲酸钛光催化材料。本方法中,所述的含亚碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2、四氯化碲TeCl4中的一种;所述的含钛化合物为钛酸四丁酯、异丙醇钛中的一种;所述的络合剂为柠檬酸或草酸。所述的煅烧温度为950~1100℃,煅烧时间为5~10小时。本专利技术技术方案还包括所述的碲酸钛光催化材料的应用,将其作为无机光催化材料,用于光催化降解废水中的有机污染物。与现有技术方案相比,本专利技术技术方案优点在于:1、制备的TiTe3O8光催化剂在近紫外区具有响应,且颗粒细小均匀,光催化活性高。240分钟光催化降解亚甲基蓝的降解率达到86.69%,是一种高效的光催化剂。2、制备TiTe3O8光催化剂的原材料来源很广泛且价格低廉,制备的方法简单,耗能低,反应时间较短,操作安全,且制得到产品纯度高。3、本专利技术制备过程中无废气废液排放,TiTe3O8是一种绿色清洁、环境友好型光催化剂。附图说明图1为本专利技术实施例1所制得的TiTe3O8样品的X射线粉末衍射图谱;图2为本专利技术实施例1所制得的TiTe3O8样品的吸收图谱;图3为本专利技术实施例1所制得的TiTe3O8样品的SEM图;图4为本专利技术实施例1所制得的TiTe3O8的样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线;图5为本专利技术实施例1所制得的TiTe3O8样品降解亚甲基蓝的动力学曲线图;图6为本专利技术实施例5所制得的TiTe3O8样品的X射线粉末衍射图谱;图7为本专利技术实施例5所制得的TiTe3O8样品的吸收图谱;图8为本专利技术实施例5所制得的TiTe3O8样品的SEM图;图9为本专利技术实施例5所制得的TiTe3O8样品在光照时对有机染料亚甲基蓝的降解曲线;图10为本专利技术实施例5所制得的TiTe3O8样品降解亚甲基蓝的动力学曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案作进一步描述。针对各实施例的具体方案,特作以下几点说明:1、为了得到本专利技术中所使用的复合氧化物,可先使用固相合成法制备粉末,即把原料按照目标组成化学计量比进行混合,再在常压下于空气气氛中合成。2、为了能够有效利用光,本专利技术中的光催化剂的尺寸最好在微米级别,甚至是纳米粒子,且比表面积较大。用固相合成法制备的氧化物粉末,其粒子较大而表面积较小,但是可以通过改用化学溶液法制备光催化剂使粒子直径变小。3、光催化降解亚甲基蓝活性评价采用自制光催化反应装置,光源灯为500瓦圆柱形形氙灯,反应槽使用硼硅酸玻璃制成的圆柱形光催化反应仪器,将光源灯插入到反应槽中,并通入冷凝水降温,反应时温度为室温。催化剂用量100毫克,溶液体积250毫升,亚甲基蓝的浓度为10毫克/升。催化剂置于反应液中,催化时间设定为240分钟,打开冷凝水后开始光照,光照后每隔一段时间取一次样,离心,取其上清液,用紫外-可见分光光度计在波长664-666纳米处测定亚甲基蓝溶液的吸光度。根本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种碲酸钛光催化材料,其特征在于:它的化学式为TiTe3O8,在波长为400纳米附近的近紫外光区域具有光吸收性能。

【技术特征摘要】
1.一种碲酸钛光催化材料,其特征在于:它的化学式为TiTe3O8,在波长为400纳米附近的近紫外光区域具有光吸收性能。
2.一种如权利要求1所述的碲酸钛光催化材料的制备方法,其特征在于采用高温固相法,包括如下步骤:
(1)以含钛离子Ti4+的化合物、含亚碲离子Te4+的化合物为原料,按通式TiTe3O8中对应元素的化学计量比称取各原料,研磨并混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧,预煅烧温度为550~900℃,预煅烧时间为4~14小时,自然冷却后,研磨、混合均匀;
(3)将步骤(2)得到的混合物在空气气氛中煅烧,煅烧温度为900~1250℃,煅烧时间为8~16小时,得到一种碲酸钛光催化材料。
3.根据权利要求2所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法,其特征在于:所述的含钛离子Ti4+的化合物为二氧化钛TiO2、氢氧化钛Ti(OH)4中的一种;所述的含有亚碲离子Te4+的化合物为二氧化碲TeO2、四氯化碲TeCl4、亚碲酸H2TeO3中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种碲酸钛光催化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的预煅烧温度为600~850℃,预煅烧时间为5~12小时;步骤(3)所述的煅烧温度为950~1200℃,煅烧时间为9~15小时。
5.一种如权利要求1所述的碲酸钛光催化材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄彦林曹雷
申请(专利权)人:苏州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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