一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法技术

本发明专利技术公开了一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，包括：对硅基微结构进行表面改性处理，覆盖二氧化硅薄膜；配置浓度为1％-20％的初级浸润溶液；将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，待溶剂挥发、浸润材料附着在硅基微结构表面及内壁后，重复滴加；配制饱和浸润溶液，将硅基微结构放置于真空炉并倒入饱和浸润溶液至没过其表面，取出后置于超声机中振荡；将硅基微结构背面及上表面残留的浸润材料直接擦除；在真空条件下，硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得重金属进入硅基微结构内部。本发明专利技术工艺步骤简单、制作的硅基金属微结构金属填充率高、均匀性好、适用于任意面积的硅基微结构金属填充。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，适用于大面积高深宽比X射线吸收光栅的金属填充方法。
技术介绍
X射线穿过物体时，由于被吸收而振幅衰减，同时由于被物体折射而使波前发生变化,从而导致传播方向发生变化，在传播过程中与同方向传播的X射线发生干涉，最终在探测器面上形成强度的强弱变化。物体引起的X射线波前变化以强度的方式在探测器上显示出来，可从其中解出物体相位信息，便得到相位衬度图像。X射线相衬成像技术可主要应用于有机材料及器件的检测、生物学及医学领域、工业无损检测、火药填充检测等军事领域。基于光栅的X射线微分干涉相衬成像技术在诸多相衬成像技术中最具应用潜力。该技术发展较晚，2002年在欧洲同步辐射源上首次实现。2003年A.Momose在日本也开始专注于该技术研究。2006年F.Pfeiffer等人证实了使用普通X射线源的可行性，从而使该技术摆脱了对同步辐射源的依赖，它对X射线相衬成像技术的发展来说是一个标志性的事件。Pfeiffer通过使用源光栅(吸收光栅的一种)使X射线具有了一定的空间相干性。另一方面，为探测经过物体后的X射线信息，根据泰伯-劳干涉成像原理，需在X射线相位光栅的泰伯距离处放置与干涉条纹具有相同周期的分析光栅(吸收光栅的一种)，目的是与干涉条纹形成莫尔条纹以便于探测。Pfeiffer在2006年所得到的相衬图像面积小，约为10mm，主要受限于该系统内不可或缺的光学器件—X射线相位光栅和分析光栅。近年来，吸收光栅的制作面积逐渐增大，这得益于X射线光学器件制作工艺的不断进步。但由于吸收光栅，特别是分析光栅的周期小、对深宽比要求高，在大面积的制作上存在相当大的难度。目前用于X射线相衬成像系统中的吸收光栅制作方法主要依赖LIGA技术，它主要包括X射线同步辐射光刻、电铸制模和注模复制三个工艺步骤。目前瑞士和日本开展X射线相衬成像技术研究的单位都使用该技术制作X射线吸收光栅。原理上，LIGA工艺能够制作大面积、高深宽比的X射线吸收光栅，但是制作设备昂贵，制作费用高，不适合推广应用。除LIGA外，2007年C.David提出并实现的刻蚀电镀法较为简便，其流程如图4所示，他在4英寸面积上实现了吸收光栅的制作，电镀金属的深度为12μm，但该方法所能够实现的深宽比十分受限。2014年我们提出的微铸造技术在制作大面积、高深宽比结构的分析光栅方面具有很大的优势，但也存在分析光栅底部填充不实的问题。究其原因，主要是由于之前工艺仅使用一层较厚的二氧化硅作为浸润层，从实验上来看，这不足以形成足够的浸润效果。基于此，本专利技术从进一步增加光栅基底表面与填充金属之间浸润性的角度出发，很大程度上改善了这个问题。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术LIGA制作吸收光栅成本高，且其他技术难以制作大面积、高深宽比吸收光栅的缺陷，提供一种基于硅基微结构的金属填充方法用于制作X射线吸收光栅，该方法步骤简单、填充率高、均匀性好、适用于任意面积的硅基微结构金属填充。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，包括以下步骤：A、预处理：对硅基微结构进行表面改性处理，在硅基微结构表面及其内壁表面均得到一层二氧化硅薄膜；B、浸润：配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；浸润：将浸润溶液滴加到硅基微结构表面，或者将硅基微结构浸泡在浸润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在硅基微结构内壁表面形成浸润层；C、检查：检查硅基微结构浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；D、后处理：清除硅基微结构背面及上表面边缘残留的浸润材料；E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得硅基微结构内填充所述重金属，填充结束即得到可用作光栅的硅基金属微结构。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述浸润材料为X射线强吸收重金属盐。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述X射线强吸收重金属盐为铋盐、铅盐或金盐。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，所述X射线强吸收重金属盐含有结晶水、且当硅基微结构孔径小于2μm时，优选在步骤B后，增加步骤：BS、分解：将附着浸润材料的硅基微结构在高温下处理，使浸润材料失去结晶水，或在高温下分解为与填充材料相互浸润的一种金属化合物。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水中的一种。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B中，所述浸润包括B1初级浸润步骤和B2再次浸润步骤；其中，B1、初级浸润：配置初级浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浓度为1％-20％的初级浸润溶液；初级浸润：将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，使得初级浸润溶液进入到硅基微结构内，待溶剂挥发、浸润材料附着在硅基微结构内壁表面，重复滴加至浸润材料均匀附着在硅基微结构表面及其内壁表面；B2、再次浸润：配制饱和浸润溶液：将浸润材料溶于挥发性的溶剂中，配置出饱和溶液，得到饱和浸润溶液；真空浸润：将硅基微结构放置于真空炉内，抽真空并维持真空状态，接着向硅基微结构表面覆盖饱和浸润溶液至没过其表面，取出后超声振荡，静置待溶剂挥发，硅基微结构表面及其内壁即附着更厚一层浸润材料。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤B2的真空浸润为：将放在容器中的硅基微结构置于真空炉内，打开真空泵，抽真空至100Pa以下，配制饱和浸润溶液，将其倒入容器中并淹没处于真空状态的硅基微结构，立即关闭真空泵并向真空炉内放气，取出装有硅基微结构的容器，或者先将装有硅基微结构的容器从真空炉中快速取出，再将饱和浸润溶液倒入容器中浸没硅基微结构，最后置于超声机中振荡至少1min，然后静置至少1min待溶剂挥发，硅基微结构表面和内壁即附着更厚一层浸润材料。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，优选所述步骤D的后处理为：采用直接擦除的方式，清除硅基微结构背面及边缘残留的浸润材料。所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，选择含有结晶水的铋盐时，优选所述步骤BS的分解为：将附着浸润材料的硅基微结构放置于高温炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，包括以下步骤：A、预处理：对硅基微结构进行表面改性处理，在硅基微结构表面及其内壁表面均得到一层二氧化硅薄膜；B、浸润：配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；浸润：将浸润溶液滴加到硅基微结构表面，或者将硅基微结构浸泡在浸润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在硅基微结构内壁表面形成浸润层；C、检查：检查硅基微结构浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；D、后处理：清除硅基微结构背面及上表面边缘残留的浸润材料；E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的硅基微结构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得硅基微结构内填充所述重金属，填充结束即得到可作为光栅的硅基金属微结构。

【技术特征摘要】
1.一种用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其特征在于，包括以
下步骤：
A、预处理：对硅基微结构进行表面改性处理，在硅基微结构表面及其
内壁表面均得到一层二氧化硅薄膜；
B、浸润：
配置浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浸润溶液；
浸润：将浸润溶液滴加到硅基微结构表面，或者将硅基微结构浸泡在浸
润溶液中，取出待溶剂挥发，浸润材料附着在硅基微结构内壁表面形成
浸润层；
C、检查：检查硅基微结构浸润层的均匀性，如果不均匀，重复步骤B；
D、后处理：清除硅基微结构背面及上表面边缘残留的浸润材料；
E、X射线强吸收重金属填充：在真空条件下，将步骤D得到的硅基微结
构浸入熔化的X射线强吸收重金属中，加压使得硅基微结构内填充所述
重金属，填充结束即得到可作为光栅的硅基金属微结构。
2.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其
特征在于，所述步骤B中，所述浸润材料为X射线强吸收重金属盐。
3.根据权利要求2所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其
特征在于，所述X射线强吸收重金属盐为铋盐、铅盐或金盐。
4.根据权利要求2所述的用于微结构的金属填充方法，其特征在于，所
述X射线强吸收重金属盐含有结晶水、且当硅基微结构孔径小于2μm时，
在步骤B后，增加步骤：
BS、分解：将附着浸润材料的硅基微结构在高温下处理，使浸润材料失
去结晶水，或在高温下分解为与填充材料相互浸润的一种金属化合物。
5.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，其
特征在于，所述步骤B中，所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二甲基甲酰
胺、二甲基亚砜、乙酸、甘油、氯仿、王水、沸水中的一种。
6.根据权利要求1所述的用于光栅制作的硅基微结构金属填充方法，
其特征在于，所述步骤B中，所述浸润包括B1初级浸润步骤和B2再次
浸润步骤；
其中，B1初级浸润：
配置初级浸润溶液：取浸润材料溶于挥发性的溶剂中，得到浓度为
1％-20％的初级浸润溶液；
初级浸润：将初级浸润溶液滴加到硅基微结构表面，使得初级浸润溶液
进入到硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷耀虎，牛憨笨，李翼，郭金川，刘鑫，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44