【技术实现步骤摘要】
本专利技术属化学工业制作添加剂的方法。6-甲基-1、2、3-恶噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物,由于氮原子上的氢具有酸性,可以与碱,如氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钙形成盐,该盐具有强的甜味,在食品中用作甜味剂代替食糖或其他甜味剂,特别是钾盐,甜度为蔗糖的200倍。此化合物水溶性好,理化性质十分稳定,耐热,对人和动物安全、口感好,在体内不代谢,不积蓄,食后100%以原物形态从尿中排出体外,是目前最理想的人造甜味剂。西欧各国如德、法、英、比、荷、美等30多个国家政府均批准使用于食品、饮料、糖果、医药等产品中。6-甲基-1,2,3-恶噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧钾盐的合成方法很多。1973年德国应用化学综述的方法主要是以氯或氟磺酰基异氰酸酯与乙酰乙酸、叔丁基乙酰乙酯丙酮、醛丙烯基醚等反应,先得到乙酰乙酰氨基磺氯或氟,再在碱的作用下闭环,制得本化合物。1976年,西德专利2459032报道以氨基磺酰氟为原料与双乙烯酮反应制备乙酰乙酰胺基磺酰氟的另一种方法,在这些方法中,不但收率较差,而且所用中间体氯或氟磺酰基异氰酸及氨基磺酰氟均需用氰化氢、氯、三氧化硫和氟化氢等来制备,因而给工业合成带来了一定的困难。1985年,西德专利3410439和3410440分别报道了先以氨基磺酸和双乙烯酮为原料在三乙胺存在下制得乙酰乙酰氨基磺酸或以双乙烯酮和氨反应制得乙酰乙酰胺,再用SO3进行环合,制备本品的酸式化合物。该法原料易得反应步骤也较短,但环合时需-->在-30℃以下低温反应,而且付产物三乙胺硫酸盐对环境易构成污染,不好处理,因而会给工业生产 ...
【技术保护点】
6-甲基-1,2,3-恶噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物及其盐的合成方法,其特征是:(1)取代苯氧基磺酰氯的制备:用取代苯酚钠盐和硫酰氯反应制得取代苯氧基磺酰氯,使用的取代苯酚其取代基R可以为H,2-CH↓[3]-,4-CH↓[3 ]-,2,4-=CH↓[3]-,2-CL-,4-CL-,2-Ph-和4-Ph-,反应温度为-10~10℃,使用的相转移催化剂为各种翁盐,溶剂为苯,反应过程中要在不断搅拌下进行。(2)取代基磺酰叠氮化物的制备:用取代苯氧基磺酰氯和叠氮化钠 反应制得苯磺酰叠氮化物,溶剂可以是苯、醚、丙酮、四氢呋喃和乙腈等,使用的相转移催化剂为各种翁盐,反应温度为0~80℃,反应过程中要在不断搅拌下进行。(3)取代苯氧基磺酰胺的制备:用铜粉、四氢硼钠、四氢铝锂等还原剂将叠氮化物还原成胺,溶剂 为甲醇、乙醇和四氢呋喃有机溶剂,反应温度-10~10℃,反应过程要在不断搅拌下进行。(4)乙酰乙酰胺基磺酸取代苯酯的制备:用取代苯氧基磺酰胺和双乙烯酮反应制得乙酰乙酰胺基磺酸取代苯酯,溶剂可以是二氯甲烷,氯仿,乙醚,丙酮和常规惰性溶剂, 反应温度-10~30℃, ...
【技术特征摘要】
1、6-甲基-1,2,3-噁噻嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧化物及其盐的合成方法,其特征是:(1)取代苯氧基磺酰氯的制备:用取代苯酚钠盐和硫酰氯反应制得取代苯氧基磺酰氯,使用的取代苯酚其取代基R可以为H,2-CH3-,4-CH3-,2,4-=CH3-,2-CL-,4-CL-,2-Ph-和4-Ph-,反应温度为-10~10℃,使用的相转移催化剂为各种翁盐,溶剂为苯,反应过程中要在不断搅拌下进行。(2)取代基磺酰叠氮化物的制备:用取代苯氧基磺酰氯和叠氮化钠反应制得苯磺酰叠氮化物,溶剂可以是苯、醚、丙酮、四氢呋喃和乙腈等,使用的相转移催化剂为各种翁盐,反应温度为0~80℃,反应过程中要在不断搅拌下进行。(3)取代苯氧基磺酰胺的制备:用铜粉、四氢硼钠、四氢铝锂等还原剂将叠氮化物还原成胺,溶剂为甲醇、乙醇和四氢呋喃有机溶剂,反应温度-10~10℃,反应过程要在不断搅拌下进行。(4)乙酰乙酰胺基磺酸取代苯酯的制备:用取代苯氧基磺酰胺和双乙烯酮反应制得...
【专利技术属性】
技术研发人员:田年寿,李玉林,李作义,胡建国,
申请(专利权)人:国内贸易部科学研究院,中国人民解放军防化研究院技术开发四部,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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