本发明专利技术提出一种生产碳酸甲乙酯的方法和装置，所述方法，包括：使原料在催化剂的作用下发生反应，得到第一混合物，并用萃取剂对第一混合物进行萃取和分离，分别得到第二混合物和副产物，其中，原料为碳酸二甲酯和乙醇混合物，第一混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和副产物，第二混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和萃取剂，副产物含有甲醇；对第二混合物进行分离，得到第三混合物和萃取剂，第三混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；对第三混合物进行分离，得到碳酸甲乙酯。根据本发明专利技术实施例的方法，可以使反应精馏和共沸分离同步实现，简化了常规反应精馏的流程，同时可以使多组分一次性分离，分离纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工
，特别是涉及一种生产碳酸甲乙酯的方法和装置。
技术介绍
碳酸甲乙酯是一种用途广泛的不对称碳酸酯化合物，主要用作溶剂和有机合成中 间体，特别是用作锂离子电池中非水溶性电解质的溶剂。与对称碳酸酯，如碳酸二甲酯、碳 酸二乙酯相比，具有不可比拟的优点。作为锂离子电池电解质溶剂，有良好的低温使用性， 能提高电池的能量密度和放电容量，更能提高安全性能，延长使用寿命。 目前生产碳酸甲乙酯的常用方法有光气法、氧化羰化法和酯交换法。光气法由于 原料采用毒性较强的光气C0C12,对外界造成一定的有害污染，且反应产物中生成了对装置 腐蚀性较强的盐酸，所以此合成方法早已不再使用。氧化羰化法现今一般用来合成对称型 碳酸酯化合物，此过程副反应多且生成副产物水，一方面严重影响碳酸甲乙酯的产率，另一 方面由于水在锂电池有机电解液中的含量需要控制在十分微小的范围内，所以加重了后续 分离提纯的任务，使得工作量有所增加，因此也不是理想的合成方法。碳酸二甲酯和乙醇酯 交换法合成碳酸甲乙酯过程简单，装置投资少，原料及产物毒性小，反应过程中无对环境造 成污染的废弃物排出，碳酸甲乙酯产率相对较高，是目前工业上生产碳酸甲乙酯的主要方 法。 中国专利CN103172519A采用碳酸二甲酯与碳酸二乙酯为原料，在金属氧化物催化 剂的存在下，常压下反应制备碳酸甲乙酯。该路线的优点在于原料及产品都可用作钾离子 电池的电解液溶剂，不需进行后续分离，只需控制水分含量就可以直接使用。缺点是反应难 进行，报导的催化剂昂贵、活性较低且难以回收。 中国专利CN102850224A采用碳酸二乙酯和甲醇为原料，以咪唑类液体为催化剂， 在一定的反应温度和反应时间下进行碳酸甲乙酯的合成反应。本反应中原料甲醇比产物的 沸点低，而且反应生成的碳酸二甲酯会和甲醇或乙醇形成共沸物，造成产物和原料分离困 难，也影响碳酸甲乙酯的产率。因此本反应虽在理论上可行，但在常压下很难实施，目前还 未有工业化的报导。 中国专利CN1450048A利用氧气和一氧化碳，在复合催化剂的作用下，通过调节甲 醇和乙醇的进料比直接氧化羰化一步合成碳酸甲乙酯。氧化羰化法虽然理论上可行，但在 常压下很难实施且碳酸甲乙酯产率低，目前尚未实现工业化。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。 为此，本专利技术的一个目的在于提出一种能够有效生产碳酸甲乙酯的方法。 本专利技术的另一目的在于提出一种能够有效生产碳酸甲乙酯的装置。 根据本专利技术第一方面实施例的生产碳酸甲乙酯的方法，包括:使原料在催化剂的 作用下发生反应，得到第一混合物，并用萃取剂对所述第一混合物进行萃取和分离，分别得 到第二混合物和副产物，其中，所述原料为碳酸二甲酯和乙醇混合物，所述第一混合物含有 碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和所述副产物，所述第二混合物含有碳酸甲乙酯、碳 酸二甲酯、碳酸二乙酯和萃取剂，所述副产物含有甲醇;对所述第二混合物进行分离，得到 第三混合物和萃取剂，所述第三混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯;对所述 第三混合物进行分离，得到碳酸甲乙酯。 根据本专利技术实施例的生产碳酸甲乙酯的方法，可以使反应精馏和共沸分离同步实 现，简化了常规反应精馏的流程，同时可以使多组分一次性分离，分离纯度高。 另外，根据本专利技术上述实施例的生产碳酸甲乙酯的方法还可以具有如下附加的技 术特征： 根据本专利技术的一个示例，所述催化剂选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、氢氧化钾、氢氧 化钠、甲醇钠或乙醇钠中的一种。 根据本专利技术的一个示例，所述萃取剂选自邻二甲苯、乙酸丁酯、乙二醇或碳酸乙烯 酯中的一种。 根据本专利技术的一个示例，所述原料中的碳酸二甲酯和乙醇的质量比为（1~20): 1。 根据本专利技术的一个示例，所述催化剂的用量为所述原料的总质量的0.1%~8%。根据本专利技术的一个示例，在反应-萃取精馏塔内使原料在催化剂的作用下发生反 应，得到第一混合物，并用萃取剂对所述第一混合物进行萃取和分离;在分离精馏塔内对所 述第二混合物进行分离;在分隔壁精馏塔内对所述第三混合物进行分离。 根据本专利技术的一个示例，所述反应-萃取精馏塔的塔内压力为0.05MPa~0.5MPa， 塔顶温度为50°C~75°C，塔底温度为110°C~130°C;所述分离精馏塔的塔内压力为0.05MPa ~0.5MPa，塔顶温度为70°C~110°C，塔底温度为130°C~150°C;所述分隔壁精馏塔的塔内 压力为〇.〇5MPa~0.5MPa，塔顶温度为75°C~95°C，塔底温度为100°C~150°C。 根据本专利技术第二方面实施例的生产碳酸甲乙酯的装置，包括:反应-萃取精馏塔， 所述反应-萃取精馏塔上具有由上至下间隔布置的催化剂进口、萃取剂进口和原料进口，所 述反应-萃取精馏塔的塔顶具有第一出料口且所述反应-萃取精馏塔的塔底具有第二出料 口；分离精馏塔，所述分离精馏塔上具有与所述第二出料口相连的第一进料口，所述分离精 馏塔的塔顶具有第三出料口且所述分离精馏塔的塔底具有第四出料口；分隔壁精馏塔，所 述分隔壁精馏塔上具有与所述第三出料口相连且与初馏段连通的第二进料口、与侧线段连 通的第五出料口、与公共精馏段连通的第六出料口以及与公共提馏段连通的第七出料口。 根据本专利技术实施例的生产碳酸甲乙酯的装置，可以使反应精馏和共沸分离在反 应-萃取精馏塔内部实现，简化了常规反应精馏的流程，同时可以使多组分在分隔壁精馏塔 内实现一次性分离，这样不仅分离纯度高，而且减少了装置投资和能耗。 根据本专利技术的一个示例，所述生产碳酸甲乙酯的装置还包括:第一混合器和第一 再沸器，所述第一混合器的输出端与所述原料进口相连，所述第一再沸器的输入端与所述 第六出料口相连，所述第一再沸器的第一输出端与所述公共精馏段连通，所述第一再沸器 的第二输出端与所述第一混合器的第一输入端相连，所述第一混合器的第二输入端用于接 收新鲜原料;第二混合器，所述第二混合器的第一输入端与第四出料口，所述第二混合器的 第二输入端用于接收新鲜萃取剂，所述第二混合器的输出端与所述萃取剂进口相连;第二 再沸器，所述第二再沸器的输入端与所述第一出料口相连，所述第二再沸器的两个输出端 中的一个与所述反应-萃取精馏塔的塔顶连通;第三再沸器，所述第三再沸器的输入端与所 述第三出料口相连，所述第三再沸器的第一输出端与所述分离精馏塔的塔顶连通，所述第 三再沸器的第二输出端与所述第二进料口相连;第一冷凝器，所述第一冷凝器的输入端与 所述第二出料口相连，所述第一冷凝器的输出端与所述反应-萃取精馏塔的塔底连通;第二 冷凝器，所述第二冷凝器的输入端与所述第四出料口相连，所述第二冷凝器的输出端与所 述分离精馏塔的塔底连通;第三冷凝器，所述第三冷凝器的输入端与所述第七出料口相连， 所述第三冷凝器的输出端与所述公共提馏段连通。根据本专利技术的一个示例，所述分隔壁精馏塔的隔板设置成使所述初馏段的横截面 积与所述侧线段的横截面积之比为(1~3): 1。根据本专利技术的一个示例，所述初馏段的塔板数为1~30块，所述侧线段塔板数为1 ~30块，所述公共精馏段的塔板数为1~30块，所述公共提馏段的塔板数为1~30块。根据本专利技术的一个示例，所述反应-萃取精馏塔为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于，包括：使原料在催化剂的作用下发生反应，得到第一混合物，并用萃取剂对所述第一混合物进行萃取和分离，分别得到第二混合物和副产物，其中，所述原料为碳酸二甲酯和乙醇混合物，所述第一混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和所述副产物，所述第二混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和萃取剂，所述副产物含有甲醇；对所述第二混合物进行分离，得到第三混合物和萃取剂，所述第三混合物含有碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯；对所述第三混合物进行分离，得到碳酸甲乙酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙兰义，李学刚，周立明，侯亚飞，李源，王喆，
申请(专利权)人：辽阳百事达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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