TiO2光催化材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：在异丙醇中在搅拌条件下加入乙酰丙酮钛和冰醋酸，得到溶液I；步骤2：将溶液I在120-200℃水热反应8-20小时，得到中间产物；步骤3：将步骤2的中间产物分别用水和乙醇洗涤数次，然后在空气气氛下60-150°干燥2h，即得到本发明专利技术TiO2光催化材料。本发明专利技术提供的TiO2光催化材料的制备方法，其方法简单、环保，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，比表面积大，形貌均一，对染料罗丹明B(RhB)具有较好的可见光光催化性能，并且该光催化材料具有很好的稳定性和可重复利用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料
，尤其涉及一种Ti02。
技术介绍
随着环境问题的日益严重，水处理成为人们关注的重点内容之一，光催化材料因其绿色环保受到科学界的追捧，其中Ti02作为最早使用的材料已成为该领域的代表。但是由于Ti02具有较大的禁带宽度，使其只能在紫外光的照射下才能催化有机物质，而太阳光中紫外光仅占很少的比例。因此，近年来人们致力于开发可见光光催化剂，通过贵金属复合，金属离子掺杂，非金属离子掺杂，氧化物复合和碳材料复合来提高材料的可见光光催化性能。目前，Ti02复合碳材料是一种被广泛研究的可见光光催化材料，因碳材料来源广泛，性能卓越而备受关注，例如:C掺杂Ti02，碳纳米管、富勒烯和石墨烯复合Ti02材料等，但这些材料在制备过程中多数需要高温处理，或者制备过程复杂。目前有关含碳多孔二氧化钛的制备方法主要多采用液相法，这些方法反应过程复杂，若获得多孔结构往往需要后续的高温处理。Zhang等(Chem.Commu.,2014,50,13971-13974)报道了一种制备含碳Ti02的制备方法(该方法是将钛酸四丁酯的乙醇溶液加入到由硝酸调节pH为1.5的乙酸、无水乙醇、去离子水的混合溶液中，得到溶胶。溶胶经搅拌陈化、干燥得到凝胶，最终经过400度煅烧得到了含碳的Ti02光催化剂)。制备过程较为复杂，时间较长，最终还需要高温处理，且所制备的材料不具备多级结构。Panda等(J.Mater.Chem.A, 2013,1,9122-9131)报道了一种制备多级结构微球的方法(以异丙醇氧钛为钛源，先制备了钛的前驱物，而后将该前驱物与氨水水热反应，得到的样品经400度煅烧后获得了多孔的Ti02多级结构材料)。该反应条件较复杂，同样需要高温处理，并且最终产物中不含碳。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种低温制备含碳的、具有多级结构、多孔的Ti02。—种Ti02，包括以下步骤:步骤1:在异丙醇中在搅拌条件下加入乙酰丙酮钛和冰醋酸，得到溶液I;步骤2:将溶液I在120_200°C水热反应8-20小时，得到中间产物；步骤3:将步骤2的中间产物分别用水和乙醇洗涤数次，然后在空气气氛下60-150°干燥2h，即得到本专利技术Ti02光催化材料。进一步地，如上所述的Ti02，所述异丙醇、乙酰丙酮钛、冰醋酸三者的体积比为:30-35:0.2-0.8:0.1-0.5o本专利技术提供的Ti02，其方法简单、环保，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，比表面积大，形貌均一，对染料罗丹明B(RhB)具有较好的可见光光催化性能，并且该光催化材料具有很好的稳定性和可重复利用性。【附图说明】图1为本专利技术实施例1所制备微球在不同温度处理后的XRD图；图2为本专利技术实施例1所制备微球在不同温度处理后的IR图；图3为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的低倍率扫描电镜图；图4为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的高倍率SEM图；图5为本专利技术实施例1含碳Ti02微球低倍率的透射电镜图；图6为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的TEM，HRTEM及FFT变换图；图7为本专利技术实施例1不同温度煅烧后样品和P25对罗丹明B的催化降解图。【具体实施方式】为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1: 在50mL的水热反应爸中加入30mL异丙醇，在搅拌条件下加入0.458mL乙酰丙酮钛，加入0.2mL冰醋酸，得到溶液，在150°C水热反应12小时。得到产物分别用水和乙醇洗涤，在空气气氛下150度干燥2h，即可得到由纳米粒子构筑的多孔纳米片层进一步堆积而成的含碳的多级结构微球，微球直径约100-200nm，纳米粒子尺寸约8nm，孔尺寸约3.4nm，比表面积338m2g_10实施例2:在50mL的水热反应爸中加入35mL异丙醇，在搅拌条件下加入0.2mL乙酰丙酮钛，加入0.lmL冰醋酸，得到溶液，在200°C水热反应10小时。得到产物分别用水和乙醇洗涤，在空气气氛下100度干燥2h，即可得到由纳米粒子构筑的多孔纳米片层进一步堆积而成的含碳的多级结构微球，微球直径约100-200nm，纳米粒子尺寸约8nm，孔尺寸约3.4nm，比表面积338m2g_10实施例3:在50mL的水热反应爸中加入30mL异丙醇，在搅拌条件下加入0.8mL乙酰丙酮钛，加入0.5mL冰醋酸，得到溶液，在120°C水热反应8小时。得到产物分别用水和乙醇洗涤，在空气气氛下60度干燥2h，即可得到由纳米粒子构筑的多孔纳米片层进一步堆积而成的含碳的多级结构微球，微球直径约100-200nm，纳米粒子尺寸约8nm，孔尺寸约3.4nm，比表面积338m2g-1ο光催化实验，选用罗丹明B(RhB)为污染物测试含碳Ti02多级结构微球的可见光光催化性能。将一定浓度的RhB溶液放入称量瓶中，然后加入含碳Ti02多级结构微球做为催化附剂，在室温下磁力搅拌同时使用可见光光源照射样品，搅拌一定的时间后，取固定体积上清液溶液进行采样，然后利用紫外可见分光光度计根据RhB在554nm处特征吸收峰的强度来检测RhB的剩余浓度。图1为本专利技术实施例1所制备微球在不同温度处理后的XRD图，如图1所示，图中的衍射峰与标准卡片(JCPDS N0.65-5714)比对可知，所得产物为Ti02。随着热处理温度的升尚，样品中TiC>2的结晶性逐渐提尚。图2为本专利技术实施例1所制备微球在不同温度处理后的IR图，如图2所示，由图中低温处理的IR曲线可知，在1000-1700cm—1和3000cm—1附近出现了含碳有机物的伸缩震动峰。高温处理后有机物的震动峰消失。图3为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的低倍率扫描电镜图，如图3所不，图中可以看出产物为较均一的微球结构。图4为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的高倍率SEM图；如图4所示，图中可以清晰看出此微球是由大量2D纳米片构筑而成，微球直径约100-200nm。图5为本专利技术实施例1含碳Ti02微球低倍率的透射电镜图；如图5所示，可以看出此微球形貌规整，尺寸均一。图6为本专利技术实施例1含碳Ti02微球的TEM，HRTEM及FFT变换图；如图6所示，由高分辨率TEM图可见晶面间距为0.35nm，对应Ti02的(101)晶面，右上插图为傅里叶变换图，其中衍射点对应(101)晶面，与XRD结果相吻合，同时在方框线内可以看到含碳物质的存在。图7为本专利技术实施例1不同温度煅烧后样品和P25对罗丹明B的催化降解图，(a，b，c，d，e，f，g分别对应60°C，100°C，150°C，200°C，300°C，500°C，P25)，由图可知含碳Ti02微球相比纯相材料和P25具有较好的催化性能。且随着热处理温度的升高，催化性能先升高后降低。15mg 150度热处理样品，在可见光照射180min后将15mL 20mg g—1的罗丹明B完全降解。最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：在异丙醇中在搅拌条件下加入乙酰丙酮钛和冰醋酸，得到溶液I；步骤2：将溶液I在120‑200℃水热反应8‑20小时，得到中间产物；步骤3：将步骤2的中间产物分别用水和乙醇洗涤数次，然后在空气气氛下60‑150°干燥2h，即得到本专利技术TiO2光催化材料。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：程晓丽，刘维刚，徐英明，霍丽华，张现发，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23